химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

стандартным раствором соли патрия упаривают при перемешивании и прокаливают нрн 5501-' С в течение 1 ч. К приготовленному эталону прибавляют спектрально-чистый угольный порошок в соотношении но массе PbSOA : С — 5 : 1 ш тщательно персмеввщают в агатовом ступке. Аналогично готовят enie три серии эталонов смешением со спектрально-чистым сульфатом свинца и угольным порошком. Для этого первый эталон разбавляют указанным способом в 3, 10, 30 и 100 рая. К полученному комплекту эталонов присоединяют спектрально-чистую оспову — сульфат свинца, — смешанную с углем в соотношении 5:1, которая служит нулевым эталоном. Готовые эталоны пересыпают в баночки с притертыми пробками и хранит в закрытой коробке иа органического стекла.

Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с.

Определение натрия в висмуте и его солях [227]. Метод основан на концентрировании примесей осаждением основы в виде BiJa. Спектры возбуждают в дуге переменного тока, сила тока 5 А, экспозиция 40 с, фотопластинки панхром. Предел обнаружения натрия 3-10"*% при использовании аналитической линии натрия 588,995 нм. В отдельной пробе можно определить Mg, Са, Ва, Al, Ti, V, Сг, Мо, Mn, Fe, Со, Ni, Zn, Cd, In, Sb, Те с пределом обнаружения >2-•10""%. Коэффициент концентрирования примесей составляет 25-30.

Навеску металлического висмута 10 г растворяют в 50 мл 7 М HN03 в кварцевой конической колбе вместимостью 450 мл. Раствор нагревают для удалепия оксидов аяота, а затем разбавляют 0,3 М раствором HN0„ до объема около 300 мл. Висмут осаждают нри комнатной температуре добавлением етехиомет-рнческого количества свежеприготовленного раствора Ш (концентрацию раствора устанавливают титрованием 1 М раствором NaOH) с небольшим избытком —0,2 мл. Через 4 ч измеренный объем (около 275 мл) маточного раствора отделяют от осадка BiJ3 декантацией. Кислый раствор вываривают во взвешенной кварцевой чашке и сухой остаток нитрата висмута, в котором сконцентрированы

108 примеси определяемых элементов, пропаливают 30 мнн при 550° С до получепня Ш,0-. (Нракалепний концентрат взвешивают, смешивают со спектрально-чистым ВеО в соотношении 5 ; 1 и помещают в алектрод в виде угольпого стержня с отверстием в торце диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм.

Определение натрия в теллуре [493]. Метод позволяет определять 1-10-4—1-10"2% натрия в теллуре после отделения основы в виде " ТеОг в среде 0,5—1 М HNOa. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определены Fe, Al, Си, Ag, As, Pb, Mg, Са, Zn, Cd, In, TI, Mn, Co, Ni и Сг. Предел обнаружения зависит от прибора, он равен 5-10"" и 1,5-10"6% при регистрации спектров на спектрографах НО I -28 и ДФС-8 соответственно при иепол ьэовании аналитической линии натрия 588,995 нм и возбуждении спектра в дуге переменного тока силой 12 А. Относительное стандартное отклонение равно 0,15—0,30.

Навеску теллура 0,5—1 г растворяют в HNOa, затем выпаривает досуха н прокаливают нри температуре до 300" С. Для обогащения примесей навеску теллура 2 г растворяют в 30 мл H.NO, пл. 1,40 г/ема при нагревании и выпаривании до влажных солей. К остатку прибавляют 50 мл горячен воды и кипятят 3—5 шш. Раствор в течение 30—60 мип охлаждают в проточной воде, затем сливают его в чашку для вываривания, о осадок дважды промывают 5 мд холодной воды. Рнствор выпаривают, нолучегеным осадок прокаливают и взвешивают. Одновременно проводят контрольные опыт ва оспове чистого ТеОЁ. Подготовленные пробы загружают по 50 мг в угольные электроды формы «рюмка» (глубина 5 мм, диаметр 4 мм, диаметр шейки 2 мм, длили 8 мм). "Верхний электрод заточен иа полусферу. Для удаления поверхностных загрязнений электроды предварительно обжигают в дуге неременного тока (сила тока 10 А). Спектры спимают на спектрографах ИСП-28 и ДФС-8 млн ДФС-13 с трехлвггаовыми системами освещения, генератор 1Ш-39, сила тока 12 А, анслозицпя i лип. Фотопластинки тш! П. Концентрацию примесей определяют но градуировочньш графикам, построенным в координатах 5—lg с.

Эталоны готовят введением растворов определяемых элементов в навеску спектрально-чистого Те02 с концентрациями ЬЮ-*; 3-10 *; 1-10"» н 1-10"*%. Для получечшя чистого Те02 пааеежу теллура ГтО г растворяют в конц. HIS03, упаривают до небольшого объема н разбавляют водой. Осадок отстаивают и до каптируют, затем трижды промывают горячим 1 М раствором UNO,, Осадок ТеО. растворяют в НС.1 ил. 1,1В г/см3 в раствор упаривают до сиропообразного состояния длн удаления Sb, Sn, Ао. Прибавляют HNOa для разрушения ТеС1„, разбавляют водой и кипятят 1—2 мин. Осадок ТеОя отстаивают, декантируют, промывают 1 М раствором UNO, к переносят в поллвтнлеповую посуду. Для удаления кремния прибавляют 5—10 ма HF и перевешивают 1 ч. Затем разбавляют горячим 1 М раствором HNO„, перемешивают, отстаивают, декантируют и промывают горячей водой 5—б рая. Осадок высушивают во фторопластовой посуде и прокаливают при температуре до 300" ?.

Определение натрия в молибдене и его соединениях [1971. Метод основан на отделении основы осаждением а-беняоино

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ткань для оформления зала купить
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж производство
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает материнская плата Asus - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)