химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

оторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43.

Определение натрия в кадмии [492]. Метод применен для определения 3-Ю"6—3-10*% натрия в кадмии высокой чистоты, предел обнаружения натрия 1-10~"% при использовании аналитической линии 589,50 нм. Предварительно основу отделяют экстракцией хлороформом ниридчн-иодидиото комплекса. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определены А1, Со, Са,- Fe, Bi, In, Ga, Mg,

104

Дуга переменного тока То же

Дуга постоянного тока

Дуга переменного тока То же

Конденсированная искра

Дуга постоянного тока

Конденсированная искра Дуга постоянного

Бе, ВеО

В Cd

Ti, TiOs Zr

ZrOj

Ce02

ThO,

NHs, A>H:„ SbH, Bi ж его

Осаждение основного ацетата бериллия Отгонка борнометияо-вото эфира Отделение кадмия экстракцией Отгонка с носителем AgCl

Хлорирование основы с помощью AgCl Испарение в вакууме

Фракционная дистилВимуумное иснаршше примесей

Отгонка основы, угольный порошок

РЬ

СоедииеОсаждение Ы1г

Дуга постоянного

тока

Дуга, переменного тока

Концентрирование примесей на Pb(OII)s Осаждение PbSO,

Растворение серы в на

рафиле

Те Осаждение Те(

Мо Осаждение о-бензонп ОЩИШОМ

и Хроматографнческое отделение

Ри Испарение в вакууме,

концентрирование на

медном электроде

Ni, Sb, Pb, Sn ж Zn. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока силой 12 А и фотографируют на спектрографе ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штр/мм. Щель спектрографа освещают черев кварцевую линзу /•' = 75 мм, проектируя изображение электродов. Фотографируют область дугового промежутка у катода. Применяют фотопластинки ЭС-СП ж панхром. Эталоны готовят введением растворов определяемых елсментов в навеску спектрально-чистого угольного порошка ж 5% CdO с последующим прокаливанием при 400—450° С.

105

Навеску кадмия Sr растворяют в 30мл IIJ, упаривают раствор досуха, приливают 50 мм воды, 1 мл 0,025 М раствора аммонийной соли ЭДТА и переносят в делительную воропку. Вводят смесь, состоящую из 20 мл пиридина и 60 мл хлороформа и экстрагируют 1—2 мин. Органически! слой отделяют и повторно экстрагируют 5 мл смеси пиридина с хлороформом. Раствор переносят в чашку для выпаривалия, добавляют 1—2 нл UNO., ил. 1,40 г/см8, 50 мг угольного порошка и выпаривают досуха. Полученный осадок прокаливают при 400—450" С. Осадок в чашке перемешивают и по 20 мг переносят в кратер угольных электродов глубиной и диаметром 4 им с толщиной стенок 0,5 мм. Верхний конус затачивают иа усеченный конус.

Определение натрия в боре [405]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с. последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты. Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаружения натрия составляет 1-10 "*%, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соля квалификации х. ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1-10"г% каждого элемента и отдельности. Последовательным разбавлением головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержа»» примесей в два раза. Метод позволяет определять также Mg, Si, Al, Си, Pb, Fc, P, As, Mo с пределом обнаружения 5»1-10~6%.

Навеску бора 0,1 г помещают в кварцевую ионическую колбу вместимостью 100 мл и по каплям добавляют кинц. HNO,. Для полного окисления бора до борной кислоты необходимо 1.5—2 мл UNO,. Раствор выпаривают досуха при осторожном Нагревании иа электроплитке или газовой горелке, не допуская плавлении. Затем вводят 1—2 мл перегнанного сухого метанола и отгоняют Сор-нометиловый эфир, осторожно нагревая колбу до 100—150° С. Отгонку ведут до полного удаления борной кислоты, что легко контролируется визуально. Оставшиеся примеси растворяют в 0,5 мл копц. HNO, и раствор выпаривают {при нанесения каплями) на специальной графитовом электроде, обтеченном в виде шлянии гвовдя, который нагревают до 200—250° С при помощи нихромовои спирали, в которую помещена нижняя, иеобточенная часть электрода.

Графитовая шляпка полностью сжигается в пламени дуги переменного тока в течение 20—30 с. Сила тока 5 А, ширина щели спектрографа 0,015 мм. Источник света расположен на расстоянии 100 мм от конденсора. Расстояние между конденсором и щелью равно 500 мм. Градуировочнмй график строят в координатах &S—lg с.

Определение натрия в титане [196). Метод основан на концентрировании примесей удалением основы отгонкой после перевода в TiC)4 хлорированием. Коэффициент концентрирования составляет 20— 50, предел обнаружения натрия ио линии 588,995 нм равен 1. Ю-*%. Спектры проб и эталонов фотографируют на спектрографе ИСП-51 в дуге переменного тока силой 5 А, экспозиция 1 мжн. Натрий определяют из отдельной навески.

Навеску металлического титана 4 г в виде порошка, стружки или кусочков во взвешенной кварцевой лодочке помещают в кварцевую трубку прибора для хлорирования. Токоы углекислого rasa удаляют из системы воздух, прибор медленно нагревают электронагревателем до 160—180° С.

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по рисунку для дизайнера
рейтинг поселков новая рига
кресло качалка dondolo
курсы ехель в москве на домодедовской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)