химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

теллуре, предел обнаружения натрии 3-10""*%. Эталоны готовят механическим смешиванием мелкодисперсных порошков чистых металлов с теллуром повышенной чистоты. Вначале примеси вводят в концентрации 0,1 — 1 %, затем разбавляют в 10 раз чистым теллуром. После тщательного перемешивания и растирания стандартную смесь порошков применяют в дальнейшем для приготовления эталонов. Пробы и 'эталоны теллура смешивают с графитовым порошком в соотношении 5 : 1 и помещают в тонкостенные графитовые электроды диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Ломимо натрия, метод позволяет определять (с пределом обнаружения 10""—10"3%) Ag, Bh, Mg, Си, Pi, Au, Si, Al, Fe, Ni, Bi, Sn, Sb, Pb, Ir, Ru, Са, Ва и Se. При определении 5-?Ю-8—2-10"*% натрия выбрана аналитическая линия натрия 330,23 им, линия сравнения теллура 317,51 нм; ври определении 5-•10"*—2- 10—х% натрия интенсивность линии 588,995 нм измеряют относительно фона. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 с трехлиизовой системой освещения, источник возбуждения — дуга переменного тока, сила тока 2 А, экспозиция 30 с. Используют панхроматические пластинки или негативную фотопленку.

Если содержание палладия в пробах <^0,01 %, натрий определяют вместе с другими примесями по линии 330,23 нм. Влияние палладия, имеющего линию 330,21 нм, исключают с помощью расчетной линейки. Предварительно определяют содержание палладия по линии 342,12 нм и вносят поправку на его содержание. При содержании палладия ^>0,01 % для определения натрия используют линию 588,995 нм и отдельную навеску пробы.

Всю систему, включая щель спектрографа и штатив, помещают в бокс из плексигласа. Каждый эталон и пробу готовят в четырех экземплярах.

Определение натрия в солях калия [3561. Метод применен для определения КГ»—10% натрия в растворах. КО, KNOs, K»S04. Анализ проводят в дуге переменного тока с напряжением 180—200 В, силой тока 8—9 А, применяя активжзатор Свентицкого. Спектры снимают на пластинки шзоорто или изопянхром, ширина щели 0,0015— 0,01мм, экспозиция 8—15 с. При определении Ю~3—10-1% натрия аналитическая пара линий Na 588,995 нм—К 580,10 нм, относительная погрешность 14%. При определении 10""'—10% натрия измеряют почернение линий натрия 330,23 нм, калия 344,64 нм и почернение фона вблизи этих линий; относительная погрешность 5%.

Определение натрия в солях стронция [3571. Метод применен для определения 10"s—10~*% натрия в SrCl2-6H20 и 10"*—КГ'%, натрия в Sr(NOs)2. Спектры снимают при светосиле 1 ; 10 в активизированной дуге переменного тока; напряжение 200 В, сила тока 6—

102

103

7 Л. Нижний электрод имеет цилиндрический канал (диаметр 3 мм, глубина 6—7 миг), куда после обжига электродов в течение 1 мин вносят пипеткой несколько капель испытуемого или эталонного раствора. Каждую пару илектродов используют для съемки одного спектра. Дуга находится па расстоянии 20 см от щели спектрографа. Щель при анализе открывают до зажигания дуги. Используют способ трех эталонов. Аналитическая пара линий Na 588,995 нм—Sr 532,98 нм.

Определение натрия в оксиде кобалъпшЩ) [268]. Метод применен для определения 5-10~я—10~1% натрия. Спектр возбуждают дугой переменного тока, сила тока 10 Л. Спектр регистрируют на спектрографе КСА-1 со стеклянной оптикой, трехлинаовым конденсором и трехступенчатым ослабителем. Для снижения аффекта фракционирования тонкий слой анализируемого оксида кобальта наносят на медный электрод (марки МО или Ml). Спектр фотографируют иа перемещающуюся пластинку. Верхний медный электрод диаметром 5 мм заточен на усеченный конус, нижний электрод диаметром 3 мм заточен на плоскость и имеет рифленую поверхность. Оксид кобальта втирают тонким слоем на торец рифленого электрода так, чтобы бороздки насечки были заполнены пробой, а верхние кромки свободны от нее.

Стандартные образцы порошковых проб готовят синтетически из оксидов определяемых элементов (Ni, Fe, Mn), от кальция и натрия отмывают декантированием горячей водой (10—15 раз). Остаточные содержания определяют методом добавок. Градуировочпый график строят в координатах AS—lg с, аналитическая пара линий Na 589,592 нм—Со 599,188 пм.

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе н натрия: методы фракционной дистилляции 1161, 517, 085], отделение основы осаждением [1951 или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 им; дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постеленного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10~* %) [386]. Нек

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизионного оборудования
Фирма Ренессанс: лестница из дерева цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж с 11
вещевое хранилище в москве аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)