химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

иесколькими каплями 60%-ной НС104 при 200—250" С на масляной бале. Сухой остаток растворяют

\ в 10 мл сухого очищенного ацетонитрила. Часть раствора (~1 мл) переносят ; в адектродиаер, прибавляют 5 мл фона, пропускают 5 мин азот и проводят вос-i становление иона иатрия до амальгамы {на процесс восстановления требуется

| 5 мин), испольяуя 3—5 мл ртути, при 2,3 В (относительно внешнего пас. к. о.).

I Содержание натрия можно также определить по току окисления образовавшейся ! амальгамы при —0,1 В в течение 5—7 мин.

При контролируемом потенциале ртутного катода —2,0 В определяют натрий на фоне (С21 l,,).,S'C104 в ацетонитриле [621]. Процесс восстановления иона натрия осложняется каталитическим током, вызываемым присутствием в растворе следов кислорода. Метод пригоден для определения до 2 мкг-экв натрия с погрешностью 1 %. Продолжительность определения 23 мин.

84

95

Для кулонометрического определения натрия (а также Li, К, Sr и Ва) предложена двойная ячейка, в которой верхняя и нижняя части разделены слоем ртути, налитой на катионообменную мембрану 1323]. В верхней части ячейки происходит восстановление иона металла с образованием амальгамы, в нижней — растворение амальгамы. Содержание определяемого металла находят, интегрируя ток окисления] амальгамы при контролируемом потенциале.

Кулоноиетрическое титрование. Определение металлического натрия в алюмогидриде натрия проводили с помощью 1 -бром-м-бутана на лабораторной полуавтоматической установке в ячейке с серебряными электродами [220]. Конечную точку титрования устанавливали амперометрическн с помощью двух поляризованных серебряных электродов (20 мкЛ). Предел обнаружения натрия 0.02%. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,08 при содержании натрия от 0,5 до 1,5%.

Навету адкшегждрида натрия 0,1—0,2 г отбирают ь герметизированной камере в токе азота и помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заполненную 20—30 мл 1-бром-к-бутана. В течение 10 мин проводят реакцию при 00—80° С ври непрерывном перемешивании магнитном мешалкой. По охлаждении прибавляют 20— 50 мл 2,4 М раствора HNO,, встряхивают Змии и оставляют для расслаивания. Электролитическую ячейку заполняют 33 мл 0,1 М раствора 1Ш03 в 10%-нов СН3СООН, прибавляют 10 капель 0,5%-иого раствора желатина ш проводят генерацию ионов серебра, затем вводят 0,1 — 1 мл водного экстракта и вновь проводят генерацию ионов серебра.

Электродналив. Видоизмененный способ Паппа применен для определения натрия в криолите [1060]. Метод пригоден при содержании кальция <Ч %.

Навеску пробы 0,1 г дважды выпаривают досуха' с HsSO|, остаток прокаливают при температуре ~7№ с, суспендируют в воде (натрий переходит в раствор), помещают в анодное отделение электродиалшзатора Паппа,' проводят вжяст-ролиз при постоянном токе (110 В). Католит несколько раз отбирают, объединяют и, предохраняя от атмосферного углекислого газа, титруют 0,1 М раствором 1IC1 через 1,5 ч.

Глава VIII

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

Спектральные методы - наиболее селективные и чувствительные

из имеющихся методов определения натрия. Их можно классифицировать по способу подготовки пробы к анализу (прямые и химмко-спектралыше), по способу регистрации сигнала (спектрографические и фотоэлектрические), по способу возбуждения (пламенные, влек-; тротермические, флуоресцентные, рентгеноспектрвлыше и Др.) Спектрографические прямые и химшко-спектральные методы применяют для обнаружения натрия при групповом определении примесей, например в веществах особой чистоты. По пределам обнаружения, экс96 пресшоети, высокой воспроизводимости и простоте аппаратуры особое место занимает метод атомно-эмиссионной пламенной спектрометрии, он находит самое широкое применение при анализе практически любых объектов.

Примеры определения натрия спектральными методами в разнообразных объектах приведены в главе X «Определение натрия в объектах».

Соединения натрия атомизируются даже в низкотемпературных пламенах вследствие невысокой температуры кипения. В спектре натрия наиболее яркими являются резонансные дублеты, по которым проводят анализ (табл. 41).

Таблица 11

Переход Длина bo^i-ш, нм Энергия bosбушдеяин, SB

b»5Vj — 58В, 6 2,10

n>S,h - 58», 0 2,11

(n + ltV?,, 330,3 3,75

330,2 ipO 818,3 3,61

*юч„ч, 819,5

Кажущийся потенциал ионизации натрия в интервале температур 5000—7000 К больше на 0,3—0,4 эВ истинного потенциала ионизации [640]. Использование высокотемпературных источников нежелательно, поскольку ионные линии натрия находятся в далекой УФ-области спектра, для их регистрации необходима специальная аппаратура из-за поглощения света воздухом. Ливии, соответствующие переходам с ^'-уровней на Р уровень, расположены в ПК-области (1113,1—1140,4 нм), и их использование требует также специальной тех пики.

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Количественно натрий определяют до дублетам 589,6 и 589,0 нм или 330,3 и 330,2 пм, используя фотографические пластинки «иан-хром» в первом случае и «спектрографические»

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ворд ехель изучить курсы
купить биметаллические радиаторы отопления фирмы глобал
сколько стоит вытянуть позицию вакуумом без снятия
аренда vip автомобилей без водителя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)