химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

В, Li -1,94 В [173]. Аналогичные результаты получены в работе [174].

Амперометрическое титрование. Описана методика биамперомстрического титрования натрия с двумя поляризованными электродами по реакции осаждения ого в виде оксалата в среде иэопропинола 164]. В качестве индикаторных электродов использовали медный амальгамированный вращающийся микрокатод и медный перфорированный анод с большой поверхностью. Четкие перегибы на кривых титрования наблюдали при потенциале 1 В. Возникновение тока в цепи обусловлено переходом ионов меди с анода в раствор и восстановлением их на катоде, перегибы на кривых, титрования возникают за счет изменения электропроводности раствора вследствие осаждения определяемых ионов.

Раствор определяемого вещества (0,1—0,01 М) готовят в колбе вместимостью 50 ил. В стакан для титрования помещают 1—5 мл этого раствора, 15 10 ил изопропавола, вводят электроды, устанавливают напряжение 1 В i титруют порциями но 0,1—0,2 мл 0,05 М раствором щавелевой кислоты в иаопроланоле.

Эта методика пригодна для титрования смесей солей натрия и калия при соотношении 10 : 1— 1 : 10, а также смесей солей натрия, калия и лития при соотношениях 10 : 10 ; 1, 5:5:1, 1:1:2, 1 :1 :„5 и 1:1 :10. При титровании смесей первым титруется натрий. Погрешность при титровании натрия не превышает 1% для бинарных .смесей и 2 % — для тройных смесей.

ДРУГИЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Кондуктометрическое титрование. Описан метод кондуктометри-ческого титрования, пригодный для определения натрия и калия при совместном присутствии, основанный на переведении их хлоридов в гидроксиды с помощью Ag20 и последующем титровании спиртовым раствором НСЮ4 [1027].

К 5 ид прибавляют влажный AgjO к количестве (в г), равном числу миллиграмм-эквивалентов натрия и калия, ютряхивают 10 мин, фильтруют, промывают 5 мл воды, 5 мл этаиола и фильтрат разбавляют до 250 мл этанолом. 50 мл полученного раствора переносят в ячейку и титруют 0,1 М раствором HClOi в атаноле.

На кривой титрования наблюдается два скачка. Первый скачок

соответствует титрованию NaOH, второй — КОН. При этом, хотя сила обоих оснований в этаноле одинакова, NaOH титруется как слабое основание, а КОН как сильное, что обусловлено одновременным протеканием реакции осаждения и кислотно-основной, вследствие чего электропроводность быстро уменьшается. Для уменьшения ошибок следует учитывать, что NaOH плохо вымывается спиртом, а при долгом промывании на фильтре может протекать реакция с углекислым газом воздуха. Поэтому рекомендуется в одной порции пробы определить общее содержание NaOH и КОИ в фильтрате 0,1 М раствором НС104 по метиловому оранжевому. Во втором части пробы кондуктометрически определяют только калий, а содержание натрия затем находят по разности. При соотношении концентраций

натрия : калий от 1 : 5 до 5 : 1 максимальная погрешность ±2% отн., при соотношении от 1 : 10 до 10 : 1 -1.5% отн. Кондуктометрически можно титровать NaJ (или KJ) в ацетоне или ацетонитриле раствором хлорида лития в этаноле или ацетоне (801]. Из-за близкой растворимости хлоридов натрия и калия (в ацетоне 4-10• и 8-10"» М соответственно, в ацетонитриле 1,5-10"J и 2,-4- Ю-8 М) определить натрий в присутствии калия невозможно. Титрованию не мешает кальций, мешает барий.

Разработана методика кондуктометрического титрования 0,046—2,3 мг натрия, основанная на осаждении в виде цщнкуранил-ацетата, растворении осадка в воде и титровании раствором НО 1671]. Преимущество этого снособа перед другими заключается в том, что соотношение натрий : ацетат равно 1 : 9, поскольку в основе-титрования лежит реакция 9 СН3СОО" + 9 1Г = 9 СН3С00И.

i К 1 ил пробы прибавляют 3 мл раствора реагента (10 г кристаллического

цмПнуранилацетата и 6 г 30%-ной СЙ3СООН в 50 ил води или 30 г препарата ; и 3 г 30%-ной (IHjCOOII в 50 мл. воды), оставляю* на 2—3 ч (при малых содер-: жапиях на 4—0 ч), центрифугируют 15 мин, промывают осадок 4—5 рай порциями по Зил 96%-ного этаиола, пасыщештого реагентом, 2—3 рааа но 3 мл эфира. Растворяют в 50 мл воды в титруют.

Предложен микрокондуктометричеекий метод титрования п- -• 10г3М натрия в виде нвтрийцинкурани л ацетата 0,2 М раствором НС1 [18]. Осадок получают и растворяют в специальном микрососуде, 2—4 мкл полученного раствора переносят в капиллярную ячейку с вплавленным Pt электродом и титруют. В бидистилляте хорошо растворяется осадок, несколько рае промытый спиртом и эфиром, предварительно насыщенным растворяемой солью, и высуженный на воздухе в течение 1—2 ч. Ошибка титрования десятых и сотых долей микрограмма натрия ~3% отн. (и = 20).

Методом обратного кондуктометрического титрования избытка (NH4)sAlFe раствором NaCI определяли натрий в природных водах после отделения сопутствующих катионов в виде карбонатов (карбонат аммония) в спиртовой среде [355J.

Кулонометрия. Микрогрвммовые количества натрия можно определить кулонометрически при восстановлении на ртутном катоде в 0,1 М (C2H5)4NC104 в ацетонитриле (6831.

Раствор хлорида или нитрата натрия выпаривают с

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лента шашки на такси купить
adidas в тюмени купить
Компьютерный стол с надстройкой ТДН КС-14М 2Я Дрофа+КН-140
тепловентилятор кэв-15с40е

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)