химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

диффузионные токи эквивалентных количеств натрия и калия равны, но волны плохо выражены.

Методами классической и переменнотоковой полярографии научено поведение натрия и других щелочных металлов иа фоне 0,1 М (GH3)4NOH в присутствии нитрилотриуксусной кислоты, ЭДТА, цихлогексан-диамии-N,.N,N,N-тетрауксусио* кислоты (ЦДТА) и урамилдиуксусной кислоты [53]. В присутствии всех указанных ли-гандов восстановление натрия протекает обратимо, волна имеет диффузионный характер. Установлено, что образуются комплексы 1:1. Наиболее прочные комплексы образует ЦДТА, для натрия lg К = 3,79 ± 0,12. В этих условиях наблюдается разделение пиков натрия (—2,25 В) и калия (—2,16 В) на переиеннотоковых подпрограммах, а литий до разряда фона не восстанавливается. Показана возможность определения при совместном присутствии натрия к калия, натрия и цезия (—2,14 В), натрия и рубидия (—2,11 В). К сожалению, интервал допустимых соотношений концентраций не указан, но, судя по величинам Я./,, он весьма невелик.

Определение 10"* М натрия в присутствии 10-кратного избытка калия возможно на фоне (С2НВ)4Ш, содержащем LiB(G„H5)4 [180].

Для определения натрия в присутствии Al, Са, Fe и других тяжелых металлов в качестве фона рекомендуется 0,1 М (CHs)4N0H или (C2Hjj)4NOH в 50%-ном этаноле [464]. Образующийся осадок шд-роксидов можно не отфильтровывать. Высота волны натрия с Eut = = —2,08 В пропорциональна концентрации натрия в интервале 'М0-«-8.10 =»М.

Этот же фон применен для полярографического определения >0,1 % натрия в природных и технических силикатах [12401.

0,05—0,35 г тонкоиамельченной пробы, содержащей около 0,005 г суммы оксидов_натрия и калия, смачивают водой в платиновом тигле, прибавляют 3—

4 мл 40%-ной HF, 5—10 капель ШЛО, паи конц. HjSO, и 5—10 капель 55%-ной Н3РО,. Смео выпаривают, ие допуская кипения, еа песчаной бане до исчезновения белых паров, затем прокаливают для полного удаления 1',Ов. По охлаждении к остатку прибавляют 4—5 мл горячей воды, нагревают S млн, затем прибавляют еще 4 5 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и разбавляют до .метки водой. При содержании Fe,0, < 0,5% пробу разлагают без Н,Р04 и осадок пе прокаливают, только перед окончательным разбавлением до 25 мл вводят 2 3 капли HNOa. К 10 мл полученного раствора прибавляют 0,5—1 мл гидроксида тстраметиламмония (рН среды 10—12J, перемешивают и нолярографпруют от - 1,5 до —2,2 В. Содержание суммы натрия ж калия определяй* шчодои добавок. Другие 10мл раствора упариваютв платиновом тигле с 4- 5 каплями конц. IIC10. и 2—3 каплями гидроксида тетраметмламмония до появления белых паров НСЮ», но охлаждении остаток переносят, этанолом в пробирку, центрифугируют, осадок перхлоратов калия и тетраметнламмония промывают этанолом, содержащим 10% HCl,Ot, затем растворяют в горячей воде, по охлаждении разбавляют до 10 мл водой к пешярографирушт. Натрий определяют по ра:шости. (Peaienr гидрокенд тетраметиламмоиия очищают от натрия,, калия и кальция электролизом на ртутном катоде мри 4 В и хранит в пластмассовой посуде.)

Для определения ,\а.\Оа в лекарственных формах используют волну восстановления NOJ на капающем ртутном электроде на фоне 0,2 М раствора хлорида калия в присутствии 0,02 М НС1 (рН 1,8) [881]. Высота волны пропорциональна концентрации нитрита натрия и интервале 2-10 " -2-10"3 М. Погрешность определения 2,4— 2,7% (и - 10).

Пшшрографически определяли натрий в каучуках [462], природных и технических силикатах, содержащих железо [12401, воде, циркулирующей в промышленной установке [1263]. Сумму натрия и калия определяли в огнеупорных материалах [151], алюминатнмх растворах без предварительного отделения алюминия, нефелиновых концентратах, Споках и шламах [3821. Результаты согласуются г данными гравиметрического анализа и эмиссионной фотометрии пламени. Сумму натрия и калия определяли также в водах 1445, 768, 1070—1072], гумму обменных натрия и калия определяли в почвах [3, 444, 4451, стеклах [7491.

Инверсионные методы. Высокая электроотрицательность натрия делает невозможным применение твердых электродов, поэтому инверсионные методы дли определения натрия используются редко. Однако следует заметить, что первые попытки определения натрия, по току растворения амальгамы появились на заре инверсионных I методов [189, 857].

1, Принципиальная возможность определения щелочных металлов

' методом инверсионной вольтамперометриж основана на восстановле-*' нии в неводной среде до металла и сравнительно высокой раствори-'' мости в ртути [4001. Анодные пики всех металлов, кроме лития, совпадают. Разработаны методики определения суммы натрия ж калия 1С)"5—10~e%) в Н\03, HF, а также методики определения до О"7- Ю-8 г этих металлов в пленках Si02.

Анодпый пик натрия при —1,68 В (относительно Hg-анода) наблюдали при растворении амальгамы, полученной электролизом при —2,2 В на фоне 0,025 М раствора (C4H,)4NJ в ДМФА [1731. Потенциалы анодных пиков других металлов имеют весьма близкие

92

величины К —1,67, Rb —1,00 В, Cs -1,58

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
работа ученик по отоплению г. москва
влок как делают
компьютерный стол титан купить
Форма для запекания 30х20х6 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)