химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

натрия предложен 3-метия-4-(4-нитро-2-сульфофенжла-зо)-5-и8оксаиолон 1137]. Определению натрия не мешают 12,5-кратные количества Rb, Cs, Ва; 10-кратные — Са; 2,5-кратные — К, Sr; 1,25-кратные — Mg; 5-Кг'-кратные — Li.

К анализируемому раствору, содержащему менее 8 мкг натрия и объемом по более 1,1 мл, прибавляют воду до объема 1,1 мл, 0,1 мл 0,05 М раствора гидроксида тетрабутиламмоння; 8.8 мл раствора реагента, приготовленного смешением 2 мл 0,004 М раствора реагента с № мл ацетона, и измеряют оптическую плотность при 510 ни.;

1,3-Диметилвиолуровая кислота образует с натрием соединение С максимумом "Светоиоглощения при 538 нм [1212]. В аналогичных условиях образуют соединения также ионы Li, К, Rb, Cs, Mg и Be, которые необходимо отделять. Реагент применен: для фотометрического титрования натрия. В присутствии калия вначале оттитроны-вают сумму калия и натрия, а в отдельной аликвотной части раствора определяют калий гравиметрически осаждением тетрафюнилборатом натрия. Аналогичные приемы можно использовать при раздельном определении натрия в присутствии какого-либо одного щелочного металла.

КОСВЕННЫЕ МЕТОДЫ

В отличие от прямых эта группа методов часто сочетает использование неорганических реагентов для осаждения натрия в виде малорастворимого соединения ж отделения его от сопутствующих ионов с применением органических реагентов ддя повышения чуистни78

79

тельности определения. Методы требуют получения индивидуальных соединений строго стех неметрического состава.

Значительную часть составляют методы, основанные па образовании тройных ацетатов натрия, ypaim(VI) и двухвалентных элементов: цинка [22, 237, 238, 255, 901, 1219], марганца [40], никеля [39, 239, 528]. Сравнительно редко определяют натрий косвенно по двухвалентному элементу, чаще определяют по урнну(У1), для которого известно много цветных высокочуветвмтельмьгх реакций. Кроме того, содержание урана в осадке (в молях) в 3 раза превышает содержание натрия или двухвалентного элемента.

Большие количества натрия определяют дифференциально-фотометрическим методом после осаждения ннтрийцинкуранилацетата, его растворения и намерения оптической плотности, обусловленной поглощением урана(\1) либо его комплекса с Нг02 [255]. Второй вариант точнее: относительное стандартное отклонение 0,005.

К анализируемому раствору с рН 3—4 прибавляют 4 мл теплого раствора гсуранилацетата в 3%-ной CH3C00H, насыщенного натрннцжнмуранжлацетатом, ш оставляют на ночь в холодном месте. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр J? 2, промывают 1,5 ал раствора осадителя, трехи порциями но 2 мл этанол», насыщенного натршйщмнкуражжлацетатом, несколькими миллилитрами ацетона и растворяют в горячен воде. К полуженному раствору прибавляют 20 мл насыщенного раствора Na2G03, 10 мл 3%-ного раствора Н,0,, разбавляют водой до 200 мл ж измеряют оптическую плотность но отношению к раствору, приготовленному аналогично, с аликвотной частью стандартного раствор», содержащей 2 вг натрия. В качестве раствора сравнения можно применять таяже раствор К,Сг,0, в 0,0025 М H„SOt.

Никель в тройном ацетате определяли диметилглиокекмом в щелочной среде в присутствии окислителя. При определении 0,5—2 мг натрия'погрешность < 0,028 мг натрия [39]. Меньшие количества натрия (0,02—1 мг) определяли с погрешностью < 4% после связывания урана в цнтратный или тартратный комплекс [528]. В настоящее время эти методы практически не используют.

Для определения урана в тройном ацетате применяют роданид [206], Нг02 в среде карбоната аммония [22, 255], ферроцианид [40, 238], цитрат [901, 1219]. Использование неорганических реагентов нецелесообразно ввиду их малой чувствительности и стабильности. В то" же время эти методы интересны в историческом аспекте и применительно к разнообразным объектам. Например, при определении 0,1—1 мг натрия косвенным методом определения ypana(VI) ферро-циапидок погрешность не превышала 0,002 мг натрия 140]. Этот же метод применяли для определения натрия в стекле, полевом пшате, криолите [238]. Определению 0,1 мг натрия не мешают 5-кратные количества ионов К, Mg, Са, Ва, А1 и РЬ. При определении [0,043—0,293 мг натрия погрешность не превышает 2,5%. При использовании роданида введен эмпирический коэффициент пересчета урана па натрий 0,0339, в то время как теоретический коэффициент равен 0,0322; 0,2—0,9 мг натрия определяли с погрешностью < 0,5% [206]. Косвенный метод определения иатрин но реакции у рана (VI) с Н202 в среде карбоната аммония

80

применен для определения натрия в металлической сурьме после ее отделения возгонкой при нагревании с NH4C1 [22].

Растворы натрнйцинкуранилацетата в цитрате натрия имеют два максимума систопоглощения в ультрафиолетовой части спектра — при 224 и 244 нм [901]. На оптическую плотность влияет концентрация цитрата натрия. Растворы чувствительны к свету. Закон Вера соблюдается в интервале концентраций натрия 0,23—3,2 мкг/мл, воспроизводимость метода 1,5%.

0,5—1 ил раствора пробы, 0,01 М по НС1, содержащего в—80 мкг/мл NaCl, упаривают

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кустовые пионы купить
Компания Ренессанс: винтовые лестницы фото - надежно и доступно!
кресло ch 540
хранение вещец

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)