химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

ческом определении 0,1—0,8 мг натрия в растворах чистых солей [1288].

77

h анализируемому раствору, охлажденному до 5° С и не содержащему мешающих ионов, прибавляют раствор осадителя из расчета 3,5 ыл на 1 мг натрия. Ьосуд закрывает- пробкой с отводной трубкой и пропускают порциями с интервалом в несколько секунд еишшпЛ газ, промытой щелочью. Колбу закрывают пробкои и оставляют на 4—В ч в холодильнике. Желтый кристаллический осадок быстр© отфильтровывают па пористую пластинку, быстро промывают раствором натршйдезийвшсмупштрита, а затем 50%-ним ацетоном (около 15 мл). Осадок смывают в стакан, прибавляют 2 мл-50%-ной H8SO,, и разбавляют водой, до 250 мл. И 1 мл этого раствора прибавляют 100 мя воды, 0,2 мл раствора нит ритмого реактива и 1 мл конц. НС1. Через 15 мин сравнивают окраску с окраской стандартного раствора, полученного аналогично (взят 1 мл раствора HaNCy. Для получения раствора реагента 100 мл 40%-него раствора KNO, смегажвают с 3,2 г нитрата висмута, раствореииого в 5 мл 2 М НПО». Образующийся осадок растворяют в HN0, (1: 1). Затеи прибавляют 16 мл 10% ного раствора CsNO, Если раствор мутнеет, снова прибавляют HNO, (1 : 1). Раствор должен быть прозрачным и иметь оранжево-желтый цвет. Образующимся позже (ш-за присутствия натрия в стекле посуды и в воде) осадок отфильтровыиают. Раствор хранят на холоду в темноте.

Для приготовления стандартного раствора сравнения 30 мг чистого NaN02 растворяют в 1 л воды. 1 мл содержит 10 мкг натрия,

Определение органическими реагентами

Продукт взаимодействия лимонной кислоты с уксусным ангидридом реагирует с ионами натрия и других щелочных металлов, образуя соединение фиолетово-красного цвета с максимумом светопогло-щенин при 560 нм [6881- Определению мешают соли других щелочных металлов и даже 1 мкг четвертичных аминов. Реакцию полностью ингибируют (в мкг): Fe(lII) (0,5); Ц3Р04 (40,0) и (в г): вода (0,03) CHSG00I1 (0,1); СН,ОН (0,05); не мешают (в мкг): Са 32,6) Си (313,0); Ре(11) (13,0); Hg(ll) (68,6) и щавелевая кислота (0,03 г). Селективность реакции повышают введением вцетилацетона. Закон Бора соблюдается до концентраций натрия < 5-10 7 М.

Прибавляют 0,3 мл раствора лимонной кислоты (2,5 г лимонной кислоты растворяют при нагревании в 100 мл ацетжлацетожа) пипеткой па 1,0 мл в три градуированных цилиндра вместимостью по 25 мл, закрывающихся стеклявными пробками. Один цилиндр оставляют в запасе. В каждый цилиндр вводят аликвотнуто часть анализируемого раствора, приготовленного на уксусном ап-пщриде и содержащего не более 5 ? 10М иатрия. Раствори разбавляют уксусный ангидридом до 5 мл. Вводят по 5 мл толуола, закрывают пробкой и встряхивают. Выпускают липший воздух из цилиндров, закрывают иж пробками и помещают еа 25 мин в водижую баню, нагретую до 98" С. После этого цилиндры охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность экстракта при 560 пм (I — i си). Содержание натрия находят по градуировочвому графику.

Определению натрия с помощью 5-нитро-2-(3-метил-5-океоизо-кса8ол-4-нл-аао)бенаолсульфокислоты не мешают (в кратных количествах): Rb, Cs, Ва, Mg (12,5); Са (10); .К, Sr (2,5); Li (0,05) [38]. Метод применен для определения натрия в минеральной воде (в иг/л) Дилижан (1033), Ессентуки (ЗОЮ), Московской (370) и Нарван (280).

Реагент нйтроа|ггранилазо12-карбокси-4-питрофенил-<1 азо-4'>-1 '-фенил-3'~метил-5'-пиразолон] в водной среде, содержащей ДМФА и ацетон (1,2 : 0,2 : 8,6), в присутствии гидроксида тетраметиламмо-ния образует с ионами натрия соединение с максимумом светопогло\

щения при 540 нм, е = (1,10 ± 0,02)-10*. Реагент применен для определения натрия в минеральной воде Боржоми. Предел обнаружения натрия 0,5 мкг/мл, определению не мешают (в кратных количествах): К, Cs, Ва, Cd, РЬ, Са, Sr (5); Mg, Со (2,5); Zn (1); Li (2-•10~s) [296]. При определении 1,50 ± 0,06 мг/мл натрия погрешность определения 4,2%.

1,0 мл воды в колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки бидиетмлля-таи, отбирают 1,0 ми дли определения, прибавляют 0,1 мл бидиетмллята, 0,4 мл 0,002 М раствора реагента в ДМФА, 8,4 мл ацетона и 0,1 мл 0,33 М раствора гидроксида тетраметмламм они я. Сразу измеряют оптическую плотность раствора при 540 нм относительно воды. Градуировочный график строят в аналогичных условиях дли содержания натрия 5—40 мкг.

Реагент 3-мети,ч-1-фенил-5-1шраэолон-4-азо-1 ',4'-нитрофенил-2 '-сульфокнелота (МФИ-АНИФЕСК) образует с ионами натрия в присутствии гидроксида тетрабути.чаммония в среде вода—ацетон— ДМФА (1,2 : 8,65 : 0,15, общий объем 10 мл) соединение с молярным коэффициентом погашения 9,5-103 (Хопт = 550 нм) [2951. Предел обнаружения натрия 0,1 мкг/мл. Определению 5 мкг иатрия не мешают 2-кратные количества ионов Си, Mg, Fe(III), Со; 5-кратные количества ионов К, Са, Zn, Cd, Ni; 10-кратные — Rb, Cs, Ва; 20-кратные — St; 200-кратиые — Li. Метод применен для определения 1,7 мг/мл натрия в минеральной воде Боржоми, погрешность определения не превышает 7,1%.

На производных 4-фенжл-5-изоксазолов для фотометрического определения

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа профлиста тюмень рощино
набор шаринганов контактные линзы цена
Vaillant atmoTEC plus VUW 5/5/0240
thomas cook & pour купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)