химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

, используемых в фармации {цитрат, еалицилат. лактат), физиологических растворах натрий определяли осаждением в форме ацетата натрия—кобальта— урапила, восстановлением ypana(Vl) аскорбиновой кислотой до ура-па(1 V) и комплексонометрическим титрованием последнего обратным титрованием избытка ЭДТА раствором Th(N0„)4 в присутствии ксилеиолового оранжевого [7031. Отмечается, что осаждение натрия в виде тройной соли кобальта предпочтительнее осаждения в виде тройных солей меди, цинка, кадмия, магния или никеля. При определении 115—2300 мкг натрия погрешность составляет 0,69—1,13% соответственно. Определению 230 мкг натрия не мешают (в мг): Zn (65), Mg (24), Cd (112), Mn (54), а определению 690 мкг натрия не мешают (в мг): ШЦ (15),? Fe(ll) (55), Са (40), Sr (87), Ва (137), Hg (200).

К 0,05—1 мл пробы, содержащей 10—250 мкг патрия, прибавляют 5—25 мл раствора осадителя, через 1—2 ч осадок отфильтровывают в фильтрующий тигель А1 и промывают ужсусной кислотой, насыщенной взбалтыванием в течение 8 ч с осадком жатрийкобальтуранилацетата. При применении водного раствора оелднтоля дли промывании используют 10—30 мд промывной жидкости, при использовании атапольного раствора — 2 -3 мл. Осадок растворяют в 25— 100 мл воды, вводят в избытке измеренный объем 0,01 М стандартного раствора ЭДТА, 0,2—0,5 г аскорбиновой кислоты и кипятят не мепее 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры вводят 2—3 капли 0,1%-ноги раствора ксилеиолового оранжевого и оттитровывают избыток ЭДТА 0,01 М раствором Th(NOs), до изменения окраски раствора из желтой в крвсио-фиол итдеую. Наиболее отчетливо изменение окрасим раствора в конечной точке титрования при содержании S мг урана в 50—100 мл раствора; большие количества определять труднее из-за аадожения зеленой окраски иолов ypana(IV).

Раствор осадителя готовят смешением 2,5 г ацетата ураиила с 10 г ацетата кобальта и 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавлением 500 мл воды и 250 мл этанола. Раствор нагревают на водяной бане до растворения голой, через 24 ч отфильтровывают и хранят в склянке из темного стекла.

Косвенный комплексономстрический метод, основанный на осаждении ннтриймагннйурвнилацетата, восстановлении ypana(YI), введении избытка ЭДТА и титровании его раствором Bi(N03)3 в присутствии ксилеиолового оранжевого применен для определения 0,02 г натрия в железных сплавах 1211. Предварительно отделяют основу экстракцией бутил ацетатом из среды 8 М 11С1. Погрешность метода 6,8%.

Для определения 0,02—0,10% натрия в железных сплавах 1 г пробы растворяют в 20 мл НС1 (1 : 1), раствор выпаривают досуха и отделяют Si02 и графит.

В фильтрате окисляют железо азотной кислотой, упаривают раствор до объема 8— 10 мл, переносят в делительную воронку 15—20 мл 8 М НС1, добавляют равный объем бутшгацетата и экстрагируют желете несколько секунд. Экстракцию повторяют. К водной фазе прибавляют 1 мл 30%-ного Н8Ом выпаривают точти досуха, добавляв» 10—15 мл воды я выпаривают до небольшого объема. Раствор переносит в полиэтиленовый стакан с помощью 10%-ной уксусной кислота, вводят 2—Змл9в%-ното этанола и осаждают натрий 15—20 мл раствора осадителя (16,8 г аммонижуравилацетата и 50 г МвС03 растворяют в смеси 10 мл лед. СН8СООН, 250 мл этанола и 150 мл воды при нагревании, после чего разбавляют водой до объема 500 мл) и выдерживают 2 ч. Осадок отфильтровывают в тигель № 4, промывают 10 pas СН3С0ОН (порциями no 1 мл), растворяют в 50 мл горячей воды и вводит 10—15 мл 0,01 М раствора ЭДТА. Для. восстановления ypana(VT) вводят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты и кипятят 20—25 мин. По охлаждении раствор разбавляют примерно до 80 мл водой, добавляют по каплям UNO, до рН 2 по индикаторной бумаге в титруют избыток ЭДТА 0,01 м раствором В i(140s), в присутствии кенленолового оранжевого (смесь 1 : 100 с KNO,) до перехода желтой окраски раствора s красную.

Глава VI

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

Фотометрические методы определения натрия представлены в настоящее время прямыми и косвенными методами с использованием неорганических и органических реагентов. Следует подчеркнуть, что число прямых методов, даже с применением органических реагентов, весьма невелико. Несмотря на высокую чувствительность определения натрия, они находят ограниченное применение иа-за низкой селективности, поэтому натрий перед определением отделяют. Косвенные методы весьма разнообразны, хотя в большинстве случаев и основаны иа выделении натрия в виде тройных ацетатов, в которых натрий определяют косвенно по одному из ионов, входящих в состав тройного ацетата.

ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ Определение неорганическими реагентами

В водно этанольной среде, содержащей 50% об. этанола, реагент KjHiSbjO? образует с солями натрия устойчивую суспензию, пригодную для нефелометрического определения натряя [219]. Метод применили для определения <[ 1 мг натрия в осадочных породах.

Образование малорастворимого иатркйцезийвисмутнитрита и интенсивное окрашивание раствора после растворения соли в серной или соляной кислотах использованы при колориметри

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил на крышу купить в дмитрове
цистит симптомы у женщин с кровью
обусение дизайна недорого
цвилинг купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)