химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

натрия титрованием цинка. Видимо, наиболее чувствителен метод, позволяющий определять 80—380 мкг натрия аа Счет использования высокочувствительного .металл«индикатора на Цинк — дитиаона и 10 5 М раствора ЭДТА 1813]. Метод Н164] применен для определения натрия в стеклах и других силикатных материалах. Определению не мешают Са, Ва, Sr, Mn «240 мг), К, Ti, Fe(lll), Al, SOI, РОГ, AsOf ?

74

Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 10 мл HF и 5 мл НС104 и нагревают до начала выделении белого дыма НС104. 8атем опять добавляют 10 мл HI1' и повторяют упаривание. Остаток растворяют в воде и разбавляют водом до 100 мл. Аликжтную часть раствора, содержащую пе более 40 мг натрия, упаривает до сиропообразного состояния, разбавляют водой до 2—4 мл и при перемешивания осаждают натрий добавлением 15-кратного избытка в Виде раствора, содержащего 100 г ацетата уранила, 300 г ацетата цинка и 35 мл лед. СН,СООН в 1 л раствора. Через'30—40 мин осадок отфильтровывают в стеклянный фильтр № 4, промывают 2—3 раза раствором осадителя порциями по 5 мл, аатем 8—10 paj промывным раствором (400 мл абсолютного этанола, содержащего 4,5 мл 30%-мои СН3СООН, насыщают осадком натрийцинкураншлацетата при 25° С) и 2—3 раза ацетоном. Осадок растворяют в 50 мл воды, прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,3, 1(1 мл 10%-иого раствора NH4F для маскирования урана(У1), и капель раствора ксиленоловото оранжевого и титруют 0,02о М раствором ЭДТА.

Предложен косвенный титриметрмческий метод определения 0,7— 5,5 мг натрия осаждение» его в форме иатрийцинкураннлацетата и комплексонометрическим титрованием цинка с радиохимическим

контролем конца титрования [6441. Уран маскируют карбонатом аммония. В качестве радиоактивного изотопа применяют l,0Ag в форме соединения ЛкЯ)я. При титровании в среде аммиачно-карбо-натного буферного раствора (рП 10) в избытке ЭДТА осадок AgJ03 растворяется. Избыток ЭДТА оттитровыиают стандартным раствором цинка при рН 5. Погрешность метода < 5,7%.

Аналогичный метод с титрованием цинка раствором ЭДТА в присутствии эриохромоного черного Т применен для определения натрия в природных водах 13381- Влияние ypa»ia(VI) устраняют введением (NTTJ2CO,.

Метод [11471 основан на осаждении натрийцинкуранилацетата и комплекс онометрическом титровании цинка с эриохромовым черным Т. 1 мл 0,01 М раствора ЭДТА эквивалентен 0,5845 мг NaCl.

К анализируемому раствору в стакане вместимостью 150 мл прибавляют 20 мл раствора осадителя: 20 г ураиилацетата растворяют в 12 г 30%-ной СН„СООН и разбавляют водой до 130 г (раствор «а»); 60 г ацетата цинка растворяют при слабом нагревании в в г 30%-ной СН.СООН и разбавляют водой до 130 г (раствор «б»). Оба раствора смешивают, оставляют па 24 ч в фильтруют в склянку из стекла пирекс со стеклянной пробкой. Раствор перемешивают и оставляют на 1 ч. Осадок отфильтровывают, декантируя жидкость на фильтр Ватмаи М> 40. Осадок промывают 8 раз порциями по 2 мл декантацией (для приготовления промывной жидкости 95 мл этанола насыщают натрийцинкуранил-вцетатом, для последнего промывания применяют абсолютный этапов). Затем осадок промывают декантацией 5 рав порциями по 2 мл абсолютного этанола, После этого фильтр вынимают л все кристаллы смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение. Общий объем раствора должен составлять 50— 75 ил. К раствору прибавляют 1 г карбоната аммония и 3 мл аммопийхлоридно-. го буферного раствора. После растворения карбопата аммония прибавляют индикатор и титруют 0,01 М раствором ЭДТА до перехода краспо-фнолетовой окраски в голубую.

Определение натрия титрованием кобальта. Кобальт титровали при рН 9 в присутствии ариохромового черного Т [752]. При определении 0,5—4 мг натрия погрешность не превышала 0,8%.

Косвенный метод предложен для определения 5^ 10 мг натрия в присутствии больших количеств кобальта [1166].

75'

Анализируемый раствор, содержащий ие более 10 мг натрия, упаривают примерно до 1 мл, прибавляют 10 мл осадителя (100 г ацетата ураиила растворяют в 200 мл воды; 290 г ацетата иобальта растворяют в 200 мл воды; оба раствора смешивают, добавляют 30 мл лед. СН.СООН, 5 г CH,COONa-8HtO а через JA ч фильтруют от выпавшего осадка тройной солн. Полученный раствор насыщен по отношению к тройной соли). Через 2 ч осадок отфильтровывают в тигель G4 с вложенным в него бумажным фильтром. Осадок промывают порциям* но 2 мл 3 раза раствором осадителя, 5 раз этанолом и растворяют в 20 мл воды. К раетво-РУ проявляют воду до объема около 100 мл, вводят 0,5 г Cll8COONa-3HsO и •("Hj)aCO. до исчезновения образующегося осадка (раствор может опалесци-ровать), 5 капель насыщенного раствора мурексида и титруют кобальт 0,05 М раствором ЭДТА до перехода желтой окраски в орапжево-краснуго.

Определение патрия титрованием никеля. Условия титрования •Никеля: рН 9, индикатор — вриохромовмй черный Т; при определе-вии 0,5—4 мг'натрия погрешность не превышает 1,0% 17521.

Определение натрия титрованием урана, В минеральных водах, натриевых солях некоторых органически! кислот

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
конгресс педиатров россии 2016 москва программа на 14 февраля
выправление вмятин на автомобиле без покраски
тахта спальное место 110х200
fccr 315 хомут быстроразъемный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)