пов кислоты (5—6 мл) смачивают стакан, в котором осаждали, и выливают в «гель. К фильтрату жосле растворения осадка прибавляют 20—25 мл бензола, 3 ия ЗМ раствора KJ, взбалтывают несколько секунд, разбавляют равным водному слою обедом воды и татруют 0.1 М раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания слоя оенаола.

Определение натрия титрованием сурьмы в дигидроантимонп*с натрия. Рекомендовано осаждать дигидроантимонат натрия Na2H2Sb207 и после растворения осадка в HG1 определять натрии

косвенно иодометрическжм титрованием сурьмы 194]. От преобладающих количеств калия натрий отделяют обработкой смеси хлоридов этанолом. Метод применен для определения натрия в NaCl. При анализе смеси 0,0218 г NaCl и 0,0219 г КО определено 100,44% NaCl от введенного количества.

Смесь сухих хлоридов натрия и калия, содержащую пе менее 0,1 т NaCl в мерной колбе вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в минимальном количестве воды, разбавляют до 50 мл 95%-ным этанолом и 31) мин взбалтывают. Затем разбавляют до метки этанолом, взбалтывают и отстаивают. Фильтруют раствор в сухой сосуд, 20 мл раствора упаривают на водяной бане, сухой остаток растворяют в небольшом Количестве воды, вводят 40 мл раствора оса-дителя, через 1 ч — 20 мл этанола и далее определяют сурьму иодометричетки.

При осаждении натрия ив водно-зтанолыюй среды повышается Селективность к натрию в присутствии калия [538]. В присутствии 24—25% об. этанола определению натрия не мешают 50-кратпые, а в присутствии 30% об. этанола — 100-кратиыс количества калин. При определении 0,1—1,0 мг натрия погрешность не превышает 6%. Селективность реагента повышают осаждением сопутствующих элементов смесью аммиака, карбоната аммония и 8-оксихжиолииа при 60° С в центрифужной пробирке с последующим осаждением натрия в цонтрифугате. Осадок дигидроантжмоната натрия промывают охлажденным 35%-ным этанолом и растворяют в конц. НО. Метод Применен для определения натрия в растениях, воде, продуктах Животного происхождения, в отходах пищевой промышленности.

В другом варианте предложено растворять осадок Na^l^S^O? в НС1, восстанавливать сурьму до трехвалентного состояния и определить ее бромагометрически [94]. 1 мл 0,05 N раствора КВгО, эквивалентен 0,0005755 г натрия или 0,001463 г NaCl. С удовлетворительной точностью проанализированы смеси, содержащие 0,1 г NaCl и 0,4—5,1 г КО. Отмечается, что в присутствии более чем 2-Критиых количеств калия необходимо разделение хлоридов натрия а калия обработкой этанолом. Недостаток метода — в необходимости Предварительного восстановления сурьмы.

Пробу подготавливают, как описано выше при иодометрпческом определении сурьмы [94]. Осадок Na|H2Sb,0, смывают в колбу Эрлеимейера соляной кислотой _и разбавляют водой до 250 мл в мерной Колбе. В колбу вносят около 1г

NaaS03, кипятят 20 мин для восстановления сурьмы и удаления S(\, охлаждают Д° 60—70° С, вводят 2- 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,05 N раствором К lir()a до обесцвечивания окраски индикатора.

.„ натрия титрованием урана в натрийцинкураиилацеетод 1240] основан на восстановлении урана до урана(1У) и титровании раствором сульфата перия(1У). Он пригоден для определения натрия в природной воде. При определении 23 мкг/мл — 23 мг/мл натрия погрешность не превышает 1 %. Определению не мешают Са, Mg, NH, и не более 10-кратных количеств калия.

Пробу воды выпаривают досуха на водяной или воздушной бане, затем осаждают натрий 5 мл раствора циотураиилацетата и оставляют на 1 ч. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном К 2, осадок и чашку для выпаривания воды промывают 5—6 рая порциями во 2 мл лед. СН.СООН, насыщенно" натрии-цинкуранилацетатом. Затем воронку присоединяют ж редуктору с алектролити-ческя восстановленным кадмием и осадок в чашке ж тигле растворяют в 10 мл 1 М ИфО.,, прибавляемой по частям при медленном отсасывании. После «того чашку, воронку и редуктор промывают 10 мл воды. К восстановленному раствору прибавляют 2 мл 5%-иого раствора Fc2(S04)3, через раствор продувают воздух 15 мин и при продолжающемся продувании титруют уран раствором Ce(SOt), в присутствии фенилантрагйловой кислоты до слабо-розового окрашивания.

Уран(1У) можно оттитровывить стандартным раствором ванадата аммония в присутствии фенжлантраниловой кислоты [191. Уран рекомендовано восстанавливать металлическим кадмием или хромом(П). Для получения точных результатов необходимо, чтобы соотношение объемов анализируемого раствора и раствора осадителя равнялось 1 : 10. Метод применен для определения натрия в минералах ш рудах в микрохимическом варианте. Рекомендуется осадок тройного ацетата промывать 95%-ным этанолом. Для уменьшения растворимости осадка спирт для промывания предварительно насыщают, комплексной солью. Определению! натрия мешают ионы AsOj" и РО, . Если содержание калия в 50 раэ превышает содержание натрия, то калий рекомендуется отделить в форме КСЮ4. 10-кратные количества ионов аммония не мешают определению натрия. Метод дает удовлетворительные результаты при со