химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

итрования в среде пиридина раствором гидроксида трибутилэтиламмония с использованием в качестве индикаторного стеклянного электрода, электрода сравнения — насыщенного каломельного электрода 1597]. Определению мешают вода (в присутствии 1 % воды потенциал смещается на 65 мВ) и литий, титрующийся аналогично. Метод пригоден для определения NaCI04 в присутствии ] ICIC или С„Пг,СООИ.

Около 2 мМ NaCl О, растворяют в 250 мл безводного пиридина. Титруют али-квотную часть раствора, содержащую 0,5—1,0 мМ NaCIO,, разбавленную пиридином до объема 100 мл.

Безводный ацетат натрия титруют нотенцио.метричоски в среде лед. CHsCOOH 0,1 М раствором ПСЮ, или в диоксаие 1669]. При содержании ацетата натрия в препарате 99,58 и 99,52 % (определено гравиметрически осаждением натриймапшйуранилацетата) найдено предлагаемым методом 99,59%; 99,55% и 99,50%. Можно конечную точку титрования определять визуально, используя в качестве индикатора кристаллический фиолетовый (1 капля 0,5%-ного раствора индикатора на 55 мл анализируемого раствора).

К прямым методам можно отнести методы, основанные на осаждении натрия феншг-а-метоксиукеусной 11087], ж-хлорфенил-а-меток-сиуксусной 110891, п-хлорфенил-а-метоксиуксусной 18181 и 2-нафтил-аметоксиуксусной [8171 кислотами, растворении осадка в горячей воде и титровании кислоты раствором NaOH в присутствии фенолфталеина 11087, 1089). или тимолового синего 1816, 817]. Осадок имеет постоянный состав, например С„Н^И(ОСИа)СООН-СД1^СИ • • (ОСП)uCOONn [1087], поэтому погрешность метода «1%) не превы3 в. М. Иванов и др. (а

шаст погрешности титриметричееких методой определения. Во всех

случаях 1 мл 0,1 М раствора NaOH эквивалентен 2,3 мг натрия.

Метод с использованием .м-хлорфенвл-сх-метоксиуксусиой кислоты пригоден для определения натрия в форме хлоридов, нитратов и карбонатов [1089]. Определению 88—118 мг NaCl или 110 мг Na7COa не мешают (в мг): LiCI (65), КП (614), НМЛ (27), GsCl (15), MgClg (94), ВаС12 (56). Аналогична селективность метода с использованием фепил-а метоксиуксугной кислоты 11087]. В этом случае небольшие количества ионов аммония не мешают. При экспрессном выполнении анализа (при выдерживании осадка в течение 1 ч под маточным раствором) рекомендуется вводить поправку на растворимость осадка.

Навеску пробе, содержащую около 2 мг-экв натрия, обрабатывают в колбе 3 мл воды до растворения, вводят 1 каплю раствора метилового оранжевого и нейтрализуют 6М раствором КОН или НС1. Вводят 10 мл иодво-этянодьвого раствора реагента, перемешивают, оставляют на 30—60 мин при комнатной температуре, а затем на 10—12 ч при 0—2° С. Осадок отфильтровывают, промывают дважды ацетоном (20 и 45 мл) и растворяют в 250 мл нагретой до кипении воды. По охлаждении титруют 0,1 М раствором NaOH в присутствии 20 капель фенолфталеина.

Натрий титровали потенпиометрически 0,5 М раствором НС104 в среде уксусной кислоты иа фоне смеси нитробензола и бензола 18741. Метод пригоден для определения натрия в присутствии калия и литмя [8731.

К раствору, содержащему 0,5—5 мг-зкв натрия, кадия и лития (и не содержащему катионов остальных аналитических групп) „ прибавляют 10 мл 1 М HiSO,, упаривают до выделения белого дыма (в присутствии органических веществ остаток прокаливают 10—15 мин при 600° С), прибавляют 70 мл воды, 20 мл 0,5 М раствора Ва(СН3СОО)2 и разбавляют водой До 100 пл. 50 мл декантированной жидкости выпаривают досуха, остаток промывают безводным этанолом7 раз порциями по 5 мл, фильтруют через стеклянный фильтр К 4. Осадок на фильтре растворяют в 1 мл лед, СНаСООН, содержащей 10% уксусного ангид рида (в присутствии ионов аммония раствор кипятят), вводит 30 мя смеси (4 :1) бензола с нитробензолом и титруют 0,5 М раствором НС№4 в лед. СН,СООН со стеклянным электродом (электрод сравнения — хлоридесребряный).

Описано определение натрия в катализаторе, содержащем марганец, титрованием 0,1 М НС104 в метилэтилкетоие [20].

Суммарное содержание натрия и калия определяли потенциоыет-рическим титрованием раствором НС1 в ацетоне в среде CHgCOOIl: уксусный ангидрид : ацетон - 1 : (0,5-: 10) 19271.

Косвенные методы

Принципы, лежащие в основе данной группы методов, весьма разнообразны. Их можно условно разделить на две большие группы: основанные на переведении натрия в соединения, обладающие основными свойствами (борат, гидроксид), и на их ацидиыетричееком определении. Вторая группа методов включает использование ионо обменпиков, в основном кятионообменников.

Методы, основанные иа переведении натрия в соединения с ос-новиымисвойетвамм. При совместном присутствии калиям натрия удобен метод, заключающийся в превращении солей калия и натрия

66 в бораты, титровании хлорной кислотой в присутствии солянокислого

л-итоксихризоидина, последующем извлечении NaC104 этанолом (для гравиметрического определении калин в форме КС104), превращении перхлората натрия в борат натрия и титровании последнего раствором НСЮ4 с тем же индикатором [11381.

Навеску, содержащую 0,1—1 мг-экв патрия и калия, навешивают, выпарива

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обученее в удмуртии на ремонтника холодильников
установить ксенон на авто
курсы обучающие быстрому покрытию
аренда vip автобуса на 40 человек в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)