химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

мг NaCI с погрешностью <1% с использованием в качестве осадителя 2-нафтил-а-мето«сиув.сусной кислоты не мешают сравнимые количества хлоридов щелочных металлов и их смесей [818]. Осадок высушивают при 105—110° С; фактор пересчета на натрий 0,05066. Селективность повышается при использовании в качестве реагента 2-нафтал-а-метокгивцетити тетраметиламмония. В этом случае определяли 21,4—36,3 мг натрия в виде хлорида, перхлората, нитрита или сульфата с погрешностью <Ч % в присутствии 259,8 мг MLCI, 288,2 мг LiCl, 441,9 мг RbCl, 291,2 мг CsBr, 134,8 мг MgCl2, 500,8 мг КО 1817].

К анализируемому раствору, содержащему хлорид, нитрат, сульфат или перхлорат натрия с концентрацией натрия 0,5--5 юг/мл, прибавляют 1 М НС1 до рН 3—4 из расчета 0,2 мл 1 М НО на 1 мл раствора реагент». Прибавляют реагент в 75%-вои избытке для полноты осаждения натрия. Осадок выдерживают при комнатной температуре 90—100 мин (в присутствии посторонних ионов — .дольше) и отфильтровывают иа фильтр <'• Л. Стакан ополаскивают волно-этаноль-ной смесью; осадок промывают трижды 15 мл промывной жидкости и высушивают при 105—НО" С до постоянней массы. В качестве промывной жидкости используют этанол, насыщенный кислой натриевой солью 2-нафтнл-«-метоксиуксусной кислоты. Для приготовления раствора реагеита 129,7 г {0,6 моля) кислоты смешивают в колбе вместимостью 1 л с 0,6 моля тндрокеида тетраметтшаммвпня и разбавляют водой до 1 л. Раствор устойчив в течение месяца. D случае выпадения кремнекютотн осадок отфильтровывают.

1-Пафтиламин-8-сульфоновую кислоту применяли для гранимет рического определения натрия в морской воде и рассоле 11155]. Определению 40—80 мг натрия не мешают 10 мг калия, 60 мг аммония; в присутствии 300 иг зтилендиаиинтс-траацетата магния не мешает 10 мг калия, 60 мг аммония; в присутствии 300 мл этилен-дин.чинтетраацотата магния не мешает 10 мг кальция.

Медленно приливают 10 мл 12%-ного раствора реагента к нейтрализовавшему анализируемому раствору, содержащему 40—80 мг. натрия, выдерживают 30 мин при 10—15° С, отфильтровывают и промывают сначала '.' раза порциями по 2 Зил насыщенногоетанольпого раствора 1-нафтиламив-8-сульфоната натрия, а затем 2 раза порциями по 1 мл абсолютного этанола. Осадок высушивают до постоянной массы при 105° С.

Определению натрия с !-нафтидамин-8-судьфоневой кислотой не мешают (в кратных количествах): К (2—2,5), Са (3), SOj" (4) Mg (10) [142]. Фактор пересчета на натрий 0,09377. Продолжительность определения 60—80 мин, погрешность 0,5%.

Алпкнотную часть раствора NaCI упаривают на водяной бане почти досуха. К сухому остатку прибавляют трехкратный избыток реагента (на каждые 10 мг натрия необходимо 7—8 мл раствора реагеита) и такой же объем 9в%-пого этанола. Раствор перемешивают и через Ж)—60 мин отфильтровывают осадок в тигель Шотта .№ 3 или J* 4, промывают 6—7 порциями 96%-ного этанола, насыщенного 1-иафтилашш-8-сульфонатом натрия, и одной порцией чистого этаиола. Тигель с осадком высушивают до постоянной массы при 105" С. Осади•62

телем для натрия является 10%-ный раствор 1-пафтиламив-8 сульфопата магния, который готовят смешением горячей водой суспензии 1-вафталамив-8-еульфоно-вой кислоты и MgCOa. После прекращения выделения СО, раствор охлаждают да комнатной температуры. Выделившуюся соль дважды иорокристяллиаовы-вают и высушивает ва воздухе; она имеет состав (C,CH,N 11,^0,),Mg • 811,0.

5-Вензамидоантрахинон-2-сульфоновая кислота рекомендована для гравиметрического определения 1—25 мг натрия в растворах чистых солей [778]. Реагент не селективен к натрию. Фактор пересчета на натрий 0,05358.

Для определения 1—10 мг натрия алнквотную часть раствора хлорида натрия переносят в стакан внести пост»* 50 мл. Если анализируют навеску кристаллического NaCI, его растворяют в 5 мл воды; прибавляют 5 ма этаиола п 15 мл 3%-ного раствора реагента в 50%-вом этаноле. Смесь оставляют на 30 мин при комнатной температуре, время от времени перемешивая. Осадок отфильтровывают в сухой пористый тигель Ж 4, промывают трижды порциями no 1 мл втавола, 6 раз — по 1 мл этанола, насыщенного натриевой солью реагента, и затем 4 раза — по 1 мл сухого диатмлового эфира. Осадок оставляй» ва воздухе ия 5 мип, а затеи высушивают и шкафу до постоянной массы при 110—120" С.

Соли оротовой кислоты с N,Г\'-диметилэтанолами1К1М или N,N-диэтил этан ол амином осаждают малорастворимое соединение CJI3N204Na, пригодное для гравиметрического определения натрия 11145]. Определению не мешают ионы МЦ, Li, щелочноземельных элементов, Fe(Ill), Al, Ni, Со и Си; мешает К'. Факторы пересчета на натрий 0,12913; Na20 — 0,17406; NaCI — 0,32823.

К анализируемому раствору с рИ 6,5—8,0 прибавляют в избытке 0,1 \1 раствор осадителя (20—25 мл) и выдерживают 2 ч при 3° С. Осадок отфильтровывают в стеклянный тигель, промывают дважды порциями по 2 мл 70%-него-этанола, высушивают при 105° С до постоянной массы ? взвешивают.

КОСВЕННЫЕ МЕТОДЫ

Метод с осаждением NaCI приметали для определения натрия в минеральной воде [10151. Предварительно натрий и ли

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Всегда выгодно в KNSneva.ru - светодиодный проектор - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
гостроли виктора королева в феврале
вентилятор крос61 цена
прайс лист на тех обслуживание сплит систем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)