не превышает 10%.

Навеску пробы 1 г обрабатывает в платиновой чашке по каплям 25 ма HF (1: 3). После растворения пробы окисляют титан(Ш) небольшим количеством HN03(1 : 1),добавляя ее по каплям, охлаждают и вводят 25мл HjSG^l : 4).Раствор упаривают до появления паров H2S04, охлаждают а разбавляют водой до объема 100 мл в мерной колбе. Переносят в прежнюю платиновую чашку 25 мл раствора, упаривают его до появления паров 11,804 и охлаждают. Вводят 2 мл НС1 (1 : 4) и нагревают до растворения растворимых солей. Вводит 25 мл шшкура-иилацетата, перемешивают, чтобы вызвать кристаллизацию натрийгршкурашш-ацетата, затем дают отстояться 2 ч. Если осадок же образовался, оставляют раствор стоять еще на 4 ч.

Для приготовления раствора осаднтеля растворяют 100 г ссиш LTp2(CH,COO)r2HsO и 300 г Zn(CHaCOO), .2Н„0 в смеси 25 га ледяной уксусной кислоты и 850 мл воды. Нагревают раствор до кипения, добавляют 10 мг NaCl и выдерживают прм комнатной температуре не менее 24 ч. Непосредственно перед использованием раствор фильтруют. Готовят раствор для промывания осадка. Для этого к 2 мл 4%-ного раствора NaCl прибавляют 20 мл раствора цинкуранилацетата и оставляют на 10 шш. Отфильтровывают осадок па фильтр .М> 3, промывают ацетоном и высушивают при 105" С в течение 30 мин. Заливают 2 г этого осадка 500 мл ятанола. Подогревают раствор до 60° С на водяной бане и дают раствору постоять при комнатной температуре не менее 24 ч. Непосредственно перед использованием раствор фильтруют.

Полученный раствор с осадком ватрийцишкуравилацетата отфильтровывают через стеклянный фильтр fs 3, переносят осадок на другой стеклянный фильтр, используя для этого минимальнее количестве раствора щшжуранмлацвтата. Трижды промывают осадок промывным этанолышн раствором и дважды ацетоном (суммарный объем ацетона яе должен превышать 10 мл). Высушивают фильтр с осадком 30 мин при 105° С, охлаждают и взвешивают. Растворяют осадок на фильтре в теплой воде, промывают ацетоном, высушивают 30 хин при 105" С и снова взвешивают. Разность результатов двух взвепшвапшТ равна массе иатрийцинкурапидацотата. Фактор пересчета на натрий равен 0,015.

Цинкуранмлацетат применен для определения натрия в урановых рудах и концентратах 11068], в продуктах производства поташа —

60

КС1, K2S04, KjCOa, бардяном угле после отделения калия в форме перхлората [436, 839]. •

Ив водно-этанолыюго раствора количественно осаждается наг риймарганецуранилацетат 1401. При осаждении 0,1—1 мг натрия ошибка определения не превышала 0,008 мг. Фактор пересчета на натрий 0,01437. Определению не мешают 2-кратиые количества калия, 20-кратные количества магния (по массе). Осадок имеет постоянный состав при высушивании при температуре 50—SO0 С.

К 1 мл анализируемого раствора, содержащего около 1 мг натрия, прибавляют 6 мл раствора реагента, энергично перемешивают до выпадения обильного осадка, палочку ополаскивают 1 ли раствора реагента и удаляют из раствора. Через 1 ч осадок отфильтровывают в тигель с пористый дном, промывают 6- 8 pas порциями по 1 мл 96%-вого этанола, насыщенного натрий марганецуранил-ацетотом. затем диэтиловым яфжром и высушивают до постоянной массы при 50—60" G. Для приготовления реагента смесь 7 г уранилацетата, 35 г ацетата марганца, 6 мл лед. СНаСООН и 100 мл воды нагревают до полного растворения, после охлаждения прибавляют 1/3 объема этанола и немного NaCl для насыщения раствора натриимаганйуратшащетатом. Через 2 сут раствор отфильтровывают и используют как раствор реагента.

Натрий определяли также осаждением в форме тройного ацетата натрия—кобальта—урапила [752]. Погрешность определения 0,5— 4 мг натрия ие превышала 0,5%. Фактор пересчета на натрий 0,01448.

Исследовано влияние температуры на полноту освящения натрия в форме нвтрийникельуранил ацетата (табл. 37).

Тайлица 37

Влияние температуры иа полноту осаждения и в форме КаШрОаЫСЬдаЮЬ-бНаО [239]

Введено Маю, иг Найдено Кв,0 (в %) осаждепин

60» С «ГС 90° С 20» С 10" с

0,1 8 81 100 118 120

0,2 45 86 ню 107 108

0,3 58 91 100 104 105

0,4 65 92 100 102 102

В качестве оптимальной рекомендована температура 30° С и выстаи-, вание осадка под маточным раствором при атом температуре.

Особенности определения натрия в виде тройных ацетатов подробно обсуждены в монографии [7481.

Предложено осаждать и определять натрий в присутствии магния тетра-(п-толил)боратом литая 14321. Вместе с натрием осаждаются калий, рубидий и цевий; предварительно их рекомендуется 1 отделять тетрафенилборатом лития. Недостаток реагента — малая устойчивость при хранении.

Разработан метод с использованием п-хлорфеиил-а-метокси-уксусиой кислоты (1) или ее калиевой соли (II) 1816]. Осаждают

61

мя смеси води с метанолом (3 : 1) при рН 3—5. Для осаждения 23 мг натрия необходимо 401,2 мг I или 426,6 мг II. Температура 0—5" С. Осадок промывают очень холодной водой и высушивают в вакуум-эксикаторе. Затем промывают на фильтре безводным ацетоном, хорошо его отсасывают и высушивают при 75—90° С.

Определению 92,8—150,7