химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

не превышает 10%.

Навеску пробы 1 г обрабатывает в платиновой чашке по каплям 25 ма HF (1: 3). После растворения пробы окисляют титан(Ш) небольшим количеством HN03(1 : 1),добавляя ее по каплям, охлаждают и вводят 25мл HjSG^l : 4).Раствор упаривают до появления паров H2S04, охлаждают а разбавляют водой до объема 100 мл в мерной колбе. Переносят в прежнюю платиновую чашку 25 мл раствора, упаривают его до появления паров 11,804 и охлаждают. Вводят 2 мл НС1 (1 : 4) и нагревают до растворения растворимых солей. Вводит 25 мл шшкура-иилацетата, перемешивают, чтобы вызвать кристаллизацию натрийгршкурашш-ацетата, затем дают отстояться 2 ч. Если осадок же образовался, оставляют раствор стоять еще на 4 ч.

Для приготовления раствора осаднтеля растворяют 100 г ссиш LTp2(CH,COO)r2HsO и 300 г Zn(CHaCOO), .2Н„0 в смеси 25 га ледяной уксусной кислоты и 850 мл воды. Нагревают раствор до кипения, добавляют 10 мг NaCl и выдерживают прм комнатной температуре не менее 24 ч. Непосредственно перед использованием раствор фильтруют. Готовят раствор для промывания осадка. Для этого к 2 мл 4%-ного раствора NaCl прибавляют 20 мл раствора цинкуранилацетата и оставляют на 10 шш. Отфильтровывают осадок па фильтр .М> 3, промывают ацетоном и высушивают при 105" С в течение 30 мин. Заливают 2 г этого осадка 500 мл ятанола. Подогревают раствор до 60° С на водяной бане и дают раствору постоять при комнатной температуре не менее 24 ч. Непосредственно перед использованием раствор фильтруют.

Полученный раствор с осадком ватрийцишкуравилацетата отфильтровывают через стеклянный фильтр fs 3, переносят осадок на другой стеклянный фильтр, используя для этого минимальнее количестве раствора щшжуранмлацвтата. Трижды промывают осадок промывным этанолышн раствором и дважды ацетоном (суммарный объем ацетона яе должен превышать 10 мл). Высушивают фильтр с осадком 30 мин при 105° С, охлаждают и взвешивают. Растворяют осадок на фильтре в теплой воде, промывают ацетоном, высушивают 30 хин при 105" С и снова взвешивают. Разность результатов двух взвепшвапшТ равна массе иатрийцинкурапидацотата. Фактор пересчета на натрий равен 0,015.

Цинкуранмлацетат применен для определения натрия в урановых рудах и концентратах 11068], в продуктах производства поташа —

60

КС1, K2S04, KjCOa, бардяном угле после отделения калия в форме перхлората [436, 839]. •

Ив водно-этанолыюго раствора количественно осаждается наг риймарганецуранилацетат 1401. При осаждении 0,1—1 мг натрия ошибка определения не превышала 0,008 мг. Фактор пересчета на натрий 0,01437. Определению не мешают 2-кратиые количества калия, 20-кратные количества магния (по массе). Осадок имеет постоянный состав при высушивании при температуре 50—SO0 С.

К 1 мл анализируемого раствора, содержащего около 1 мг натрия, прибавляют 6 мл раствора реагента, энергично перемешивают до выпадения обильного осадка, палочку ополаскивают 1 ли раствора реагента и удаляют из раствора. Через 1 ч осадок отфильтровывают в тигель с пористый дном, промывают 6- 8 pas порциями по 1 мл 96%-вого этанола, насыщенного натрий марганецуранил-ацетотом. затем диэтиловым яфжром и высушивают до постоянной массы при 50—60" G. Для приготовления реагента смесь 7 г уранилацетата, 35 г ацетата марганца, 6 мл лед. СНаСООН и 100 мл воды нагревают до полного растворения, после охлаждения прибавляют 1/3 объема этанола и немного NaCl для насыщения раствора натриимаганйуратшащетатом. Через 2 сут раствор отфильтровывают и используют как раствор реагента.

Натрий определяли также осаждением в форме тройного ацетата натрия—кобальта—урапила [752]. Погрешность определения 0,5— 4 мг натрия ие превышала 0,5%. Фактор пересчета на натрий 0,01448.

Исследовано влияние температуры на полноту освящения натрия в форме нвтрийникельуранил ацетата (табл. 37).

Тайлица 37

Влияние температуры иа полноту осаждения и в форме КаШрОаЫСЬдаЮЬ-бНаО [239]

Введено Маю, иг Найдено Кв,0 (в %) осаждепин

60» С «ГС 90° С 20» С 10" с

0,1 8 81 100 118 120

0,2 45 86 ню 107 108

0,3 58 91 100 104 105

0,4 65 92 100 102 102

В качестве оптимальной рекомендована температура 30° С и выстаи-, вание осадка под маточным раствором при атом температуре.

Особенности определения натрия в виде тройных ацетатов подробно обсуждены в монографии [7481.

Предложено осаждать и определять натрий в присутствии магния тетра-(п-толил)боратом литая 14321. Вместе с натрием осаждаются калий, рубидий и цевий; предварительно их рекомендуется 1 отделять тетрафенилборатом лития. Недостаток реагента — малая устойчивость при хранении.

Разработан метод с использованием п-хлорфеиил-а-метокси-уксусиой кислоты (1) или ее калиевой соли (II) 1816]. Осаждают

61

мя смеси води с метанолом (3 : 1) при рН 3—5. Для осаждения 23 мг натрия необходимо 401,2 мг I или 426,6 мг II. Температура 0—5" С. Осадок промывают очень холодной водой и высушивают в вакуум-эксикаторе. Затем промывают на фильтре безводным ацетоном, хорошо его отсасывают и высушивают при 75—90° С.

Определению 92,8—150,7

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкафы для хранения инструмента
бронирование билетов в бишкеке на концерт филипп киркоров
купить скороварки fissler в москве
стоимость замены компрессора qxr-33e сплит системы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)