химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

алить и электрической печи. После охлаждения тигель помещают в эксикатор на алюминиевый блок для охлаждения и переносят к весам. Через 10 мин его вместе с блоком вынимают из эксикатора, помещают в шкафчик весов и черев 5—10 мин взвешивают. Иа найденной массы сульфатов щелочных металлов вычитают результаты контрольного опыта, который проводят одно-ш рекешго с определите*. В болыпмистве случаев масса его не превышает 0,030мг. Образующиеся сульфата! должны полностью раствориться в «оде. 1 -* иолК раствору карбонатов щелочных металлов, находящемуся в платиновой чашке, после разрушения 8 оксихинолияа прибавляют 2—3 капли раствора ок-,«яда ртутя в аммиаке (растворяют 1 г ешожеосажденного HgO и 5 мл раствора, содержащего 1,2 г карбоната аммония и 2 мл 25%-ноге раствора аммиака) н нагревают на водяной бапе 5 ими. покрыв чайку часовым стеклом. Затеи стекло слипают, обливают его небольшим количеством води, осадок оксида ртути, фосфата, кападата млн хромата ртути отфильтровывают ва фильтровальную 6оле<Г о$5" аршмтШ1 3—4 разя 1ОД°Дн°й водой, приливая каждый раз не

Фильтрат собирают во взвешенный тигель и далее поступают, как описано выше.

Определение органическими реагентами

Самую многочисленную группу составляют методы, основанные на образовании малорастворимых тройных ацетатов натрия, урани-ла и катионов двухвалентных элементов.

Белявская [39] разработала гравиметрический метод определения 1 мг натрия в присутствии 6,3—20,2 мг магния иди 25 мг калия. Ошибка определения не превышает 0,9%. Отмечается, что удовлетворительные результаты получены при осаждении натрия не только ив раствора хлорида, но и из раствора сульфата.

При использовании в качестве весовой формы тройных ацетатов натрия, уранила и магния или цинка при неконтролируемом избытке осадителя могут получаться завышенные результаты [985]. Предпочтительнее натрий осаждать в виде магниевой соли, менее растворимой по сравнению с тройным ацетатом цинка.

Присутствие в растворе ]>20 кратных по отношению к натрию количеств урана вызывает положительную ошибку, которую можио устранить введением перед осаждением небольших количеств уксусной кислоты. -При этом допустимо присутствие уже 50-кратных количеств урана [2741.

Определению 2 мг натрия в форме натрийцинкуранвл ацетата не мешают (в мг): А1 (0); К, Fe (5); Ti. Сг, Mn, Mg, Са (2) ж NH4CI (0,5 г) при осаждении иа среды 0,2 М HCI или ПСЮ4 1476]. Время выстаивании осадка и концентрация серной кислоты влияют на полноту осаждения натрия (табл. 36).

NH, и 1—2 капли насыщенного раствора оксалата аммония. Тигель с раствором

нагревают на водяной баие 1—2 мыв ж оставляют стоять на столе под колпаком. Если через 1—2 ч выпадет осадок оксалата кальции, то его отфильтровывают ва фильтровальную трубочку с бумажной массой и промывают 3—4 рааа но 0,5 мл водой, содержащей немного оксалата аммония.

Фильтрат собирают в другой прокаленный и взвешенный тигель, упаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают до удаления солей аммония, обрабатывают 1—2 каплями HSS04 (1 ; 1) и упаривают на электрической шинке до полного удаления серной кислоты. Далее поступают-, как описано выше.

Сумму оксидов щелочных металлов находят умножение» массы сульфатов на фактор 0,4487, если предполагают, что в мииерале преобладав! К,0, и ва 0,4364, если преобладает Ка,0.

При анализе минералов, содержащих фосфор, ванадий или хром, конечная стадия определения должна быть изменена следующим образом.

58

59

Для полного осаждения натрия рекомендован 6-кратвый избыток уранил-иоиов и в—10-кратный избыток цинка.

Метод применен для гравиметрического определения натрия в плавах хлоридов титанового производства [4761. При содержании натрия 1,92—4,94% погрешность <0,20%. Метод применим, для определения натрия в других продуктах титанового производства, содержащих натрий в виде хлорида: возгонах, расплаве хлоратора и остатках после хлорирования.

Навеску образца 1 с растворяют в воде шш 0,01 М НС1 при нагревании, раствор охлаждают, разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки и фильтруют через сухой фильтр. Первые норции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают п лик потные часта но 10 мл в кварцевые стаканы. Добавляют аммиак до рН ~ 3 (по универсальному индикатору) и 1 мл 1 М НО или 1 М НСЮ«. Раствор упаривают до объема 5 мл и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 20 мл осадите.™ и перемешивают плексигласовыми палочками 3 мнн (осадитоль готовят смешиванием двух растворов: 1) 10 г ацетата урапила растворяют в 49 мл воды и 6 мл 30%-мой СН.СООН; 2) 30 г ацетата цинка растворяют в 32 мл води и 3 мл 30%-вой СНцСООН). Осадки через 30 мнн «отфильтровывают в фильтрующие тигли М 4, стаканы и тигли промывают 3 раза раствором осадите.-я, затем 5—6 раз этанолом, насыщенным цинкураишшцета-том натрия, и 10 мл вфира. В течение 3- 5 ими просасывают через тигель с осадком воздух ю через 15—20 ммв взвешивают.

Цинкуранмлацетат применен для определения 0,1% натрия в титане 1552]. Погрешность определения,

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
macbook купить
световые буквы для наружной рекламы дешево москва
проект кинотеатра
заказать электровелосипед

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)