химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800е С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гид-роксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных, элементов. Если образец содержит большие количества алюминии, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферриты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия.

Навеску 5—J0 мг минерала или горной породы помещаю? в тигель вместимостью 4—5 мл, смачивают 2 каплями дпегжллирооаиной воды и затем прибавляют 2 мл 40%-ной HF. Тит-ель помещают на водяную баню и накрывают крышкой. Череа 10 мин крышку снимают, обмывают водом и затем упаривают содержимое тигля досуха, снова добавляют 2 мл III и упаривают. Оста-ток смачивают 2 каплями HQ (пл. 1,12) и нагревают 1—2 ими, поело чего прибавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (свободной от примеси щелочных металлов), которая должна покрывай, все частицы, приставите к стенкам тигля.

Жидкость упаривают досуха, стенки тигля обмывают пебольгаим количеством воды и опять упаривают досуха, остаток нагревают на водяной бане около 20 мин. Затем тигель вытирают снаружи фильтровальной бумагой, нешготпо закрывают крышкой и переносят в алюминиевый блок, где нагревают

при 120° С, а йотом медленно повышают температуру до 200—220° С для удаления *. При осторожном I

i около 200° С щавелевая i та теряет кристаллиз»циопную воду и возгоняется. Более высокая температура вывивает плавление шлеи и разбрызгивание.

Операцию удаления фтора щавелевой кислотой повторяют еще 1—2 раза, после чего остаток прокаливают на пламени горелки или в электрической печи при 700—750° С в течение 10 мин.

После охлаждения тигля снимают пинцетом крышку м обмывают стенки тигля, а также внутреннюю сторону крышки небольшим количеством горячен воды из промывалки. Б тигель прибавляют 2—3 капли 25%-ного раствора аммиака и 2—3 капли пасыщенного раствора карбоната аммония. Тигель накры57

ним» крышкой, помещают иа водяную бавю в нагревают до прекращения выделения углекислого газа, после чего сжимают крышку, обмывают ее и стенки тигля горячей водой ж жидкость упаривают почт досуха, К остатку прибавляют 1 мл горячей воды и нагрешил- 2—3 мин па водимой баю для извлечения щелочных металлов. После охлаждения в тигель прибавляют 0,2—0,3 иж 8%-ноге этаполыгоги раствора 8-оксихмнолииа, 0,5 мл разбавленного аммиака (1 часть 25%-меге аммиака иа 10 частей воды). Смесь нагревают яа водяной бане Ь мри мри 70° С. Осадок окшхииоляватов, а также оксидов и карбонатов перемешивает платиновой, проволокой и через 10 мин филируют на фильтровальную трубочку с бумажной массой.

"Фильтрат собирают в платившую чашку вместимостью 10 мл, осадок промывают 3—4 раза насыщенным водным раствором 8-оксихинолина. Одновременно промывают платиновую проволоку, крышку тигля и фильтровальную трубочку. Общий объем фильтрата обычно составляет 5—7 мл. Ои должен быть окрашен в желта» цвет, что указывает на избыток 8 окснхинолвяа.

Полученный раствор упаривают досуха на водяной бане, остаток высушивают несколько минут на электрической плитке и осторожно прокаливают па пламени горелки или в адектрнческо* печи при темно-красном каяеиии.

Остаток растворяют в 1 мж горячей воды, раствор переносят в предварительно вввешенньш платановый тигель и упаривают. К раствору карбонатов щелочных металлов прибавляю! 4 капли H2SO. (1 : 1), гаге» накрывают крыши о*, помещают на водяную баню и нагревают до прекращения выделения углекислого газа. Затеи внутреннюю сторону крышки и стенки тигля обмывают водой и содержимое тигля упаривают воаможно более полно. Тигель переносят на слабо нагретую электрическую плитку и удаляют- избыток серной кислоты. Когда ее выделение прекратится, i-игель охлаждают, обтирают снаружи кусочком фильтровальной бумаги, смоченной НС! (пл. 1,12), для очистки от слоя солей, образовавшихся во время упаривания ва водяной бавс, а потом влажной фильтровальное бумагой пли полотняной тряпочкой и помещают его в электрическую печь, где прокаливают 10—15 мин при —700' С; температуру печи ааранее регулируют с помощью платиновой термопары.

Так как при упаривании с серией кислотой и ярокалиюапии остатка могут образоваться пиросульфаты щелочных металлов, то рекомендуется и тигель с прокаленным остатком прибавить! каплю конц. N11,, упарить на водяной баве, а потом снова прок

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гранд лайн кровля
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html
мяч для гандбола купить в спб
курсы электромехаников по холодильному оборудованию цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)