химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

2 0,31 0,31

При определении натрия в форме сульфата возможно образование двух форм. Глауберова соль NajSCVlOHaO малопригодна в качестве гравиметрической формы, так как к ристал л няационна я вода выветривается и состав осадка изменяется. При температуре около 32° С декагидрат переходит в безводный сульфат Na2S04. Эта соль кристаллизуется в виде бесцветных гигроскопических кристаллов ромбически-бипирамидальной формы. При нагревании до 240° С образуется гексагональная форма, устойчивая в интервале температур 400—700° С; при нагревании выше 700° С выделяется около 0,05% воды; при температуре около 900° С разложение соли еще незвачи-телыго. Оно заметно при температуре 1200—1220° С и особенно при температуре выше 1330° С [748].

55

Предложен вариант метода, в котором вначале определяют сумму сульфатов натрия и калия, затем в отдельной порции осаждают гидротартрат калия и определяют калий в осадке алкалиметри-чоским титрованием. Содержание натрия определяют по разности 19791.

Хлорид патрия после высушивания при 140° С содержит еще 0,20% воды, а при температуре 550° — 0,07% воды. При осаждении хлорида натрия ив растворов НС1 соль содержит 0,11—0,25% гигроскопической воды. Соль устойчива при нагревании до температуры ие выше 820° С; уже при 1080° С разложение заметно, а при 1150° С оно протекает очень быстро [7481.

Хлорид натрия испольэован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия и присутствии щелочных металлов [102]. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют н-бутано.иом и зтилацетатом перхлорат натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этил ацетата и осаждают натрий в форме хлорида к-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития.

Смей, хлоридов растворяют в воде и переносят п стакан из стекла пирекс вместимостью 150 мл. Раствор обрабатывают хлорной кислотой, взятой в 2- 3-вратном количестве по отношению к стехиомстрмческвму (в яюбом случав не менее 1 мл 60—70%-ной HClOt). Выпаривают- досужа на горячей плитке (не выше 350° С) и удаляет кислоту, сконденсировавшуюся на стенках стакана, нагреванием пламенем горелки. Но охлаждении растворяют соли в 3—5 мл воды и снова выпаривают на плитке досуха. Охладив, прибавляют 10—20 мл смеси (1:1) безводных и-бутанола и втмлацетата, нагревают при температуре, блнакой к кипению, 2—3 мин и снова охлаждают до комнатной температуры. Отстояв^ гпуюся жидкость декантируют в предварительно прокаленный и взвешенный тигель Гуча н трижды промывают осадок декантацией м-бутаиольио-атилацетат-ной смесью (1 : 1) порциями по 5 ил. Фильтрат и промывной раствор сохраняют. Остаток в тигле растворяют в минимальной количестве воды, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса остатка, н снова выпаривают досуха. По охлаждении вводят 10 мл растворителя, нагревают и охлаждают, как прежде. Фильтруют- 0 тот же тигель, остаток взмучивают в «-бутаиолыю-атшнщетатной смеси и тонкой струей переносят в тигель, а затем из промыва лкк промывают 10-15 раз той ие смесью, порциями но 0,1 — 1 пл. Объединяют фильтраты и промывные воды, общий объем которых же должен превышать 55 мл, и выпаривают на горячен плитке до удаления этилацетата, что происходит после упаривания раствора по крайней мере до 40% его первоначального объема. Упаривание продолжают до объема 20 мл. Нагревают до 80—90" С и по каплям при неремегинваняи прибавляют 2 мл и-бутанола, содержащего 20% хлористого водорода, а затем вводят еще 6 мл этого раствора. Охлаждают до комнатной температуры, переносят осадок в тигель Гуча и промывают 8—10 раз порциями но 1^2 нх 6—7%-ного раствора (пл. 0,8425— 0,8485) хлористого водорода в н-буталолс (получают прибавлением 100 мл к-бутапола к 40 мя 20%-ного раствора хлористого водорода). Тигель с осадком сушат несколько минут при 110° С, а затеи прокаливают при 600° С н муфельной печи ваш до темно-красного каления ва пламени горелки. Для гравиметрического определения натрия типль с загрязненным NaCl охлаждают в эксикаторе ж взвешивают. Затем осадок в тигле обрабатывают тонкой струей воды до растворения NaCl и тщательно промывают тшель. Тигель с нерастворимым остатком сушат 1 ч при 110° С, затем охлаждают и снова взвешивают. Потеря в массе соогвегстиует содержанию NaCl.

56

Перхлорат натрия NaCIOi также известен как гравиметрическая форма определения натрия. Соль кристаллизуется в форме моногидрата из растворов с температурой ниже 50° С; при повышении температуры, кристаллизационная вода удаляется, образуется форма, устойчивая до температуры не выше 300° С; при нагревании выше втой температуры NaC104 разлагается иа NaCl, NaC10s и кислород. Примеры использования данной формы жри гравиметрическом определении натрия рассмотрены в монографии [748].

При гравиметрическом определении суммы щелочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты 1191. Остаток фторидов нагревают

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
распродажа кухни 5000р
обучение 1с сургут стоимость
видеорегистраторы polyvision цена
инвентарь для спорта в рязани купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)