Cd, Hg (II), Al, Pb; 5 мг К и 2,5 мг NHJ. Частично осаждаются оксалаты и основные соли Sn(II, IV), Sb(IlI), Bi(III), Cr(III). В осадке можно определять содержание натрия псрмангана-тометрическим титрованием в среде серной кислоты.

Сооеаяеденже ва неорганических коллекторах

В качестве неорганического коллектора описан гидроксид желе-ж(Ш) 11261, который при рН 9,5—10,0 количественно адсорбирует микроколичества (>3-10^"4) никеля, а при рН 8,5—9,0 — кобальта. Прием использован при определения примесей в NaCI,

Микроколичества германия количественно адсорбируются тем же коллектором, что было использовано при определении германия в NaCI [550].

фосфат цирконила в натриевой форме селективно сорбирует стронций из нейтральных растворов, содержащих большие количества натрия [5921. Константа обмена натрия на стронций составляет 440.

Ряд методов с использованием отделения иа неорганических коллекторах применен в колоночном варианте. Микроколичества натрия (кадия) отделяли от больших количеств хлорида лития методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной сурьмяной кислотой. Сорбированные натрия и калий десорбировали 5 М раство-37

ром NH4N0, в 1 М UNO, и определяли методом фотометрия пламени [574]. Из растворов минеральных кислот натрий выделяли пропусканием раствора пробы через колонку с катиопообменником на

основе полисурьмяной кислоты. Натрий оставался на колонке при влюировании других катионов растворами 10 М НО, HNO. или 5 М H2S04.

Молибдати и вольфрашты, циркония и титана изучены [6921 в качестве ионообменников для щелочных и щелочноземельных элементов. Максимальная емкость 0,9—1,2 моль/г для щелочных и 0,4—0,45 моль/г для щелочноземельных элементов. В среде NH4C1 по коэффициентам распределения элементы располагаются в ряды Ш* < К* < Rb* < Cs* и Са'* < Sr" < В*'*. По пригодности для разделения монообмеппики располагаются в ряд: молибдаттитана > ^> молибдат циркония > вольфрамат титана ]> вольфрамит циркония. Вольфрамат циркония применяли (188) для разделения щелочных металлов при радиоактивациониом определении их в кремпии. Вначале 0,1 М раствором NHjCl элюируют натрий, затем 0,3 М NK4C1 - калий, 1 М NH.CI - рубидий и 5 М NH.C1 — цезий.

Для разделения натрия, рубидия и цезия использовано различие в коэффициентах распределения между NH»C1 и фосфатом, вольфро-матом и молибдатом циркония в NHj-форме [603]. Наилучшие результаты получены на молибдате циркония. Натрий вымывают 0,1 М раствором NH4C1, рубидий — 0,5 М NH4C1, цезий - 1 М NI.-C1.

Определены коэффициенты распределения ионов ва 12-мояибдо-фосфате аммония из сред 0,1 М N11,140, 16811:

Катион L1+ т+ К+ НЬ+ Cs* н,о* Kd 0,57 0,78 4,7 266 4024 0,84

Носитель предложен для отделения натрия от К, Rb, Cs, но не от лития. Элюентом для натрия является 0,01 М HNOa. Получены удовлетворительные результаты при отделении 0,25—0,5 мМ натрия ? и 0,1 —0,25 мМ калия от смеси, содержащей 0,1 —0,4 мМ Mg, Са и 0,1-0,25 мМ Си.

На бумаге, импрегнированной 12-ыолибдофосфатом аммония, в водно-этанольном растворе, 0,6 М по NH.NO, и 0,1 М по HNO,, определены значения Ht ионов щелочных металлов [1151]:

ВДтжш LI* Naf К+ lib* Cs+ Я; 0,88 0,77 0,65 0,14 0,00

В отсутствие молибдофосфата эти ионы имеют близкие величины Нг. 0,81 (Li); 0,63 (Na); 0,62 (К); 0,61 (Rb) и 0,56 (Cs), не позволяющие разделить щелочные металлы.

На колонке с фосфатом аммония—бериллия разделяли сравнимые количества натрия и аммония [835].

Колонка, заполненная гежаци-аноферратам титана, пригодна для разделения калия и натрия, а также натрия и лития [923]. При разделении натрия и калия натрий элюируют 0,025 М раствором NH4CI со скоростью! 0,01 мл/мин; затем элюируют кали! 0,05 М раствором NH.C.1. Для разделения лития и натрия литий элюируют 0,001 М HCI, а затем элюируют натрий 0,05 М раствором NH4C1.

Предложено [11791 хроматографическое разделение калия и натрия в виде гидроксидов на суспензии силикагеля, пропитанного олеил-амином. Амин снижает адсорбцию натрия.

Натршво-кальциевое стекло (73% SiO„ 12% СаО, 14% Na20, 0,5% А1,0„ 0,5% MgO) в виде порошка применяли для быстрого выделения следов натрия [909]. Предварительно стекло обрабатывали гидроксидом лития. Обменная емкость около Ю-* мг-экв/г.

ОТДЕЛЕНИЕ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ

Как правило, прием применяли для отгонки основы, при этом натрий и другие микрокомпоненты остаются. Методы применяли для определения натрия в чистых металлах и их соединениях: боре ,: [405], алюминии 11114), германии и диоксиде германия [12551, сурь-ме [221, хроме [6791 ж соляной кислоте [405].

Большие количества бора отделяют от натрия (>1-10"_1%) отгонкой в форме борнометилового эфира после обработки пробы азотной кислотой до полного окисления бора в борную кислоту [4051.

Алюминий обрабатывают этилбромндом и образовавшийся три-этилтрибромид алюминия отгоняют [1114]. Метод применен при определении ~>10_6% патрия в алюминии [1006].

Для концентрирования натрия в германии и ег