химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

сии с продуктами разложения согласно уравнению

2HNO, S; 2N03 + Н20 -t fUOv

Нагревание и воздействие света сдвигает равновесие вправо. Образовавшаяся двуокись азота, растворяясь в азотной кислоте, придает ей характерные цвета от желтого до красного. Азотная кислота, насыщенная двуокисью азота, красного цвета и поэтому называется красной дымящей азотной кислотой. Продажная азотная кислота содержит от 5 до 22 вес. % N02. Так называемая белая дымящая азотная кислота содержит 97,5—99,8 вес.% азотной кислоты и не более 0,5% NOa, 2 вес.% Н20. Иногда к красной дымящей азотной кислоте, используемой в качестве окислителя для определенных видов ракетного топлива, добавляют 0,6% HF для ингибирования коррозионного действия кислоты. Безводная азотная кислота содержит от 99,8 до 100% азотной кислоты и <0,1 вес.% С02 и Н20.

Анализ азотной кислоты относительно прост, но нужно соблюдать некоторые предосторожности при отборе пробы, взвешивании и т. д. ввиду ее большой химической активности и летучести. Образцы хранят в склянках с притертыми пробками в холодном и темном месте. Подробно об анализе азотной кислоты см. [868].

Хорошие результаты при определении воды в безводной и белой азотной кислоте получаются]" при титровании реагентом Фишера [1073].

Взвешенный образец кислоты сначала нейтрализуют с помощью раствора пиридинформамида. Затем добавляют избыток реагента Фишера и проводят обратное титрование стандартный водно-метанольным раствором.

259

9*

Точность метода ~ 1 % (в отсутствие растворенных солей) и ~5% (в присутствии солей). Количества < 1,5 вес.% N02 не мешают определению.

Определение воды в красной дымящей азотной кислоте более сложно из-за более высокой окисляющей способности кислоты и побочных эффектов, вызываемых присутствием двуокиси азота. Предложен метод прямого титрования с реактивом Фишера с предварительным количественным превращением двуокиси азота в пиридиновые соли азотистой и азотной кислот [579]. Этим методом определяют содержание воды с точностью ±0,04 абс.%. Измерением электропроводности красной дымящей азотной кислоты, которая насыщается безводным нитратом калия, удается определить содержание воды с точностью ±0,3 абс.% [1042].

При анализе дымящей азотной кислоты используют также спектрофотометрические методы в ИК-области (для определения воды), видимой области (С02) и УФ-области (N0,) [891, 1013]. .,),>>_, . , ,

Для определения фтористоводородной кислоты, добавляемой в дымящую азотную кислоту для уменьшения коррозии материалов контейнеров, предложено несколько методов. Если нет необходимости в получении высокоточных результатов, то пригодным оказывается простой и быстрый электрохимический метод, основанный на измерении тока от самопроизвольного электролиза разбавленной азотной кислоты между А1-анодом и Pt-катодом [474]. Метод позволяет определять 0,6% HF в течение нескольких минут с абсолютной ошибкой ±0,05%.

Могут быть использованы колориметрические методы. Однако кислота, хранящаяся в алюминиевой или стальной таре, может содержать ионы Al, Fe и другие, которые мешают в обычных колориметрических методах. Поэтому их необходимо предварительно отделять. В работе [1386] при определении фтористоводородной кислоты в азотной кислоте эти мешающие ионы удаляют ионообменным методом на колонке с катионитом Амбер-лит IR-120 в Н-форме. Дальше используется колориметрический метод, основанный на обесцвечивающем действии фторид-иона на окрашенный комплекс (например, тория с ализариновым красным). Метод быстр и точен. Для содержания 8,00 мг HF в аликвоте ошибка составляет ±0,1 мг (±1,25%).

1. Абрамян А. А., Кочарян А. А., Карапетян А. Т. Изв. АН АрмССР отд. хим. наук, 15, 225 (1962).

2. Абрамян А. А., Погосян Л. Е. Арм. хим. ж., 19, 188 (1966).

3. Адзаками В., Иеакура Т., Са-саки Т. Когё ёсуй (Ind. Water), Л» 77, 17 (1965); РЖХим, 1966, 15Г191.

4. Адвума Я., Араи Д., Хаяси X. Когё гидзюцу сикэнсе хококу. (Repts. Govt. Industr. Res. Inst. Nagoya), 13, 388 (1964); РЖХим, 1965, 10Г168.

5. Азимов С. А., Назимов A. if., Миллер P. А., Хакимов M. Наутя. труды Ташкентского ун-та, i№ 388, 97 (1970).

6. Алексеев В. В. Качествеввый анализ. М., Госхиммздат, 1960.

7. Ажирханова В. А., Журавский А. К., Ускоеа В. Т., Потоцкая А. Е. Зав. лаб., 38, 922 (1972).

8. Анде Д., Акияжа Т. Бунсэки кагаку (Japan Analyst), 13, 717 (1S64); РЖХим, 1965, 4Г158.

9. Андреева И. Ю. Зав. лаб., 34, 32 (1968).

10. Антипов В. С, Виталь Э. Я.,

Николаев Г. И., Орлова К. Б. Сб.

«Металлургия», вып. 14. Л.,«Судостроение», 1971, стр. 149.

11. Аптошечкин А. Г. Гигиена и санитария, № 2, 65 (1965).|

12. Аулешееа М., Саибова М. Г.,

Рустамов X. Р. Узб. хим. ж.,

J* 3, 18 (1973).

13. Бабкин М. П. Гидрохим. материалы, 47, 157 (1968).

14. Баедасаров К. Я., Коваленко Д. Я., Иеахненко П. Я. Изв.

вузов, Химия и хвм. технология,

7, 736 (1964).

15. Багдасарое К. Я., Коваленко

П. В., Иеахненко П. В., Чу

мак С. В. Электрохимические и оптические методы анализа сточных вод и электроли

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет 1001 роза в новосибирске
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы класса премиум - продажа, доставка, монтаж.
кресло руководителя manager
КНС Нева рекомендует процессоры игровые цена - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)