химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

сорбента используют молекулярные сита 5А, газ-носитель — водород (40 мл/мин). Указанным методом можно определять (в ч. на млн.): 02 4; N2 4; СО 4; общее количество N20 и N02 8; С02 0,5.

Газохроматографический метод использован в [90] для определения легких микропримесей (гелия, неона, водорода) в баллонном азоте с чувствительностью 8-Ю-5, l,5-10~4,2,5-10_s% соответственно.

В [1151] описан масс-спектрометрическийме-то д определения гелия в азоте с чувствительностью до 1-10"* объемн. %.

АММИАК (ЖИДКИЙ)

Жидкий аммиак получают из водорода и азота путем реакции на катализаторах. Исходные продукты для синтеза должны быть очищены. В безводном продукте (жидком аммиаке) могут содержаться примеси — углекислота, вода, растворенные газы и следовые количества ионов меди (после стадии очистки). Последние определяют методом фотометрии по окраске медно-аммиачного комплекса [568]. Углекислота и вода — наиболее часто встречающиеся примеси в жидком аммиаке, которые поглощаются последним из атмосферы во время транспортировки и разгрузки.

Малые количества углекислоты (несколько ч. на млн.) определить очень трудно, так как в воздухе содержится значительное количество С02. Поэтому химический анализ связан с трудностью ' определения поправки холостого опыта. Вследствие того, что аммиак и С02 образуют химическое соединение, обычные методы газового анализа здесь оказываются неприемлемыми. В работе [443] предложен титриметрический метод определения С02 в безводном аммиаке, основанный на связывании углекислоты в виде карбамата аммония, отделении аммиака отгонкой при комнатной температуре, обработке остатка разбавленной серной кислотой, поглощении выделяющейся С02 гидроокисью бария и титровании избытка последнего щавелевой кислотой. Этим методом при содержании углекислоты 0—50 ч. на млн. абсолютная ошибка равна ±1,5 ч. на млн.

9 В. Ф. Волыиец, м. П. Волыкец 257

Для определения низких концентраций воды в жидком аммжа-ке используется кулонометрический метод [933], основанный на реакции воды с калием, образующимся «гге situ* при электролизе хлорида калия, растворенного в образце.

Жидкий аммиак пропускают через трубку, заполненную КС1, и подают в стеклянную электролитическую ячейку с пористой перегородкой. Калий, выделяющийся на] Pt-катоде, реагирует с водой, содержащейся в образце. Конечная точка устанавливается по увеличению электропроводности раствора, и этот момент служит указателем для прекращения электролиза.

Расчет содержания Н20 проводят по формуле'

где 18 — мол. вес воды; 96500 — число Фарадея, кул; i — сила тока, о; i — время электролиза, сек.; V — объем образца в катодной секции, си8; Л — плотность жидкого аммиака при температуре измерения. В результат вносят необходимые поправки.

Чувствительность описанного метода равна ~ 1 ч. на млн. НО; наилучшие результаты получаются для содержания ~100 ч. на млн.

ЧЕТЫРЕХОКИСЬ АЗОТА (ЖИДКАЯ)

Окислы азота(1У) существуют в виде мономера — двуокиси азота (N02) и в виде димера — четырехокиси азота (NjOj). Эти две формы существуют в равновесии, которое зависит от температуры и давления окружающей среды. В жидкой форме окисел aaoTa(IV) существует в виде тетраокиси. Последняя используется в виде окислителя, как ракетное топливо. К ней предъявляются особые требования в отношении чистоты, так как, например, продукты реакции, образующиеся при контакте лишь нескольких десятых долей процента воды с N204, существенно увеличивают ее коррозионные свойства. Тетраокись азота реагирует с водой с образованием нескольких молекулярных и ионных форм, в конечном счете — смеси HN02, HN03 и NaOs. Предложен г а з о-хроматографический метод определения воды . в четырехокиси азота в сочетании с предварительным восстановлением анализируемых веществ [631]. Для пропускания легколе-хучей N204 над медью (800° С) используется поток гелия. При этом N204 превращается в N2, a HNOs и HN02 — в N2H Н20. Полученные продукты поступают в газовый хроматограф и разделяются на колонке с Порапаком-Q. Интенсивность пиков прямо пропорциональна содержанию азота и воды в образце N204. Чувстви-тельнбстъ метода ~0,1 мкг Н20 (10"s вес.%).

Органические вещества или растворенная двуокись углерода могут быть определены так же.

258

Загрязнения, состоящие из ионов металлов, с успехом можно определять методом атомной абсорбции после разбавления образца водой и нейтрализации непосредственно перед анализом.

Окись азота N0 добавляют к четырехокиси для уменьшения ее корродирующего действия и понижения точки замерзания. Для определения малых содержаний окиси азота в N204 применяют спектрофотометрический метод [1421], основанный на измерении интенсивности зеленой окраски NB03, образующейся по реакциям

N204?;2NO„ N02-r-NO->NjO,Измерения проводят на спектрофотометре Бекмана при температуре около 0° С и при 700 и 550 ил* в ячейках специальной конструкции и из материала, устойчивого к воздействию N204. Оптимальный интервал 0—1,5% NO.

АЗОТНАЯ КИСЛОТА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Чистая азотная кислота находится в обратимом равнове

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
люк чугунный типа л (а15)-в 1-55
бестия билеты
Skagen 691SSLB
сити с сервис кондеционеров дайкин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)