химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

определяют азот фотометрически [638, 1031, 1096], активациовным методом [869].

Глава XIII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В АЗОТЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

ГАЗООБРАЗНЫЙ АЗОТ

Обзор инструментальных методов определения Н20, СОа и углеводородов в полученных при воздушной сепарации газах (в том числе — в азоте) приведен в [238]. В работе [667] предложено удобное устройство для отбора пробы при определении следовых количеств примесей в газах, в частпости в азоте.

Микроколичества кислорода в азоте определяют фотометрическим методом, основанным на взаимодействии 02 с парами серы с образованием (при 360° С) S02, дающей окрашенное соединение с фуксинформальдегидным реактивом [205]. Чувствительность метода — 10"5 объемн. %, но практически она ограничивается величиной холостой пробы (5-10~4 объемн.%).

При анализе азота как газа, заполняющего вакуумную систему, принят ампульный вариант [205], заключающийся в следующем.

Ампулу с 20—40 мг S напаивают на установку, откачивают ее до 10~ъмм рт. ст., нагреванием испаряют серу на холодные стенки ампулы, отключают насос и соединяют ампулу с пробой анализируемого газа. Затем ампулу отпаивают и помещают в печь с температурой 400—450° С и выдерживают 30— 35 мин. После охлаждения ампулу погружают в смесь 7 мл 0,009%-ного раствора фуксина, 7 мл 0,0045%-ного раствора СН20 и 7 мл 1,2 N HaS04 и вскрывают в этом растворе. Через 30—40 мин. раствор разбавляют до 25 мл 1,2 N H2S04 и фотометрируют в 5-сантиметровой кювете на ФЭК М-Н со светофильтром с максимумом пропускания 584 км. Содержание 02 находят по калибровочной кривой, построенной по раствору Na2SOB, содержащему 10 мкг S02/jtrf.

Простой переносной прибор для определения кислорода в газах по цветной реакции (до 1-10"*%) с точностью 20% описан в [356].

Высокочувствительный электрохимический метод, основанный на обратимом катодном восстановлении 02, растворенного н воде, по реакции

02 —4е + 2Н20 = 40Н",

255

применен для определения кислорода в «защитном» газе (особо-чистых гелии и азоте) [1187].

Анализируемый газ просасывают через специальный электролизер, содержащий 15%-ный раствор КОН, и затем через измерительную ячейку, в которой находится Ag-сетка, служащая катодом. При этом следят за показаниями микроамперметра, включенного в цепь. После установления стабильного положения стрелки микроамперметра отсчитывают ее показания и находят содержание Оа в анализируемом газе по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях на стандартных смесях газов с известным содержанием 02.

Этим методом можно анализировать газы, содержащие 1-10"*—1% 02. При определении 0,01% 02 ошибка составляет 1—5%. Продолжительность одного определения 10—15 мин.

Непрерывное количественное определение кислорода в азоте (в пределах 0,05—3 объемй.%) возможно радиолюминесцентным методом по тушению радиолюминесценции люминофоров [150].

Автоматический газоанализатор ГЛ-5108 позволяет определять микроконцентрации кислорода в азоте до 0,0001 объемн.% [184].

Для определения водорода в азоте используют эмиссионную спектроскопию [659]. Анализируемый газ непрерывно пропускают через разрядную кварцевую трубку под давлением 2 мм рт. ст. Исследовано возбуждение спектров при различных давлениях газа и разных диаметрах разрядной трубки.

Спектры регистрируют на спектрометре. Анализ проводят по линии

Н 4861,3/N4863 к в координатах — С. Чувствительность определения равна 0,05%. Средняя квадратичная ошибка 2,5%.

С помощью кулояометрического влагомера электрохимическим методом определяют 1 • Ю-8 —1 вес.% воды в техническом азоте [270].

Исследована возможность мае с-спектрометрического анализа газовых смесей (в частности^ для определения окиси углерода в азоте) путем избирательной ионизации отдельных компонентов монохроматическим светом [1180]. Для устранения влияния фона, обусловленного фотоэлектронами, образующимися в камере монохроматора, между выходной щелью монохроматора и ионным источником устанавливают отклоняющие пластинки. Источником света служит искровой разряд в аргоне при давлении 2 мм рт. ст., улучшающий группу интенсивных линий в области 879 А. С применением Аг-фильтра предел обнаружения примеси СО в N2 составляет 0,01% по пику т]е 28. В случае металлического In-фильтра предел обнаружения равен 0,05%. Основным недостатком метода является сравнительно низкое отношение' сигнала к фону.

256

Описан экспрессный кулонометрический метод определения субмикроконцентраций окиси азота в азоте (>10~8%). Метод включает предварительную сорбцию NO на кварце, пропитанном FeS04, десорбцию ее нагреванием при 350° С и окисление до N02 раствором КМп04 в 10%-ной H2S04 [161]. Двуокись азота, взаимодействуя с J- в проточной кулонометрической ячейке, выделяет J2, предельный ток восстановления которого регистрируется детектором. Время анализа 15 мин. Определяемая концентрация N0 в азоте составляет 5-10-в%. Ошибка определения <^23%.

Метод газовой хроматографии применяют для количественного определения закиси азота и исследования ее чистоты [1022]. В качестве

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизайн штор мебели курсы
где купить голубые линзы для карих глаз
магазин итальянской мебели на ленинском проспекте
машины на свадьбу в москве недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)