химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

йся в объем обменника, попадает в разрядную трубку, где с помощью высокочастотного генератора возбуждается его свечение. Фотоэлектрически измеряют относительную интенсивность полос Na (3804 А). Содержание газа рассчитывают по обычным формулам спектрально-изотопного метода.

Воспроизводимость результатов определения при содержании азота ~ 0,01 вес.% составляет ~20 отн.%.

Таким образом, валовое содержание азота в металлах лучше всего определять, как видно из приведенного выше материала, активационным методом и методом вакуум-плавления. Химические и спектральные методы менее чувствительны, хотя и проще в осуществлении. Однако бесспорно преимущество спектральных

241

методов для локального анализа веществ. Масс-спектрометрия используется в основном для обнаружения стабильных изотопов, но это — уникальный метод.

В таблице 29 приведены характеристики различных методов определения азота в металлах, сплавах, сталях.

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор химических методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825].

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826, 1063,1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9]; газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Gr, Mo, W, Mn, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143]; газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056]; спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др.

ПРОЧИЕ ОБЪЕКТЫ

Материалы высокой чистоты. Полупроводниковые материалы

Для определения примесей азота в материалах высокой чистоты используются в основном активационные методы. Обзор таких методов дан в [273]. Активация пробы ускоренными дейтронами применяется для определения ~10~8 г азота в пробах различной природы [676]. Активационными методами определяют примеси азота в полупроводниковом кремнии и карбиде кремния [180, 1117], в материалах атомных реакторов [765], в пиролитическом графите [1103, 1116], в высокочистых бериллии, кальции, литии, натрии и боре [678].

Методом искровой масс-спектрометрии с ионным источником с чувствительностью 3-10"5 ат.% определены примеси азота в арсениде галлия и антимониде индия [63].

В монокристаллах карбида кремния (a-SiC), полученных сублимацией из газовой фазы, определено содержание азота методом электронного парамагнитного резонанса [108].

242

8*

g »

% в<$ я а «

и о О ЙО л S а Ц

о ф ю с о ц

а и Я а <

g в '

о Mo S 3 »я3*1

ap

S * 8 л а о

Я ЕЙ

8 н I

Sou о 2 3 Е и й

° Й §

и &м

S 9 э

1" 82 S к Su

J я s

IV I

l l

2 в

l l

243

Метод определения

Анализируемый объект

Предел обнаружения

Точность

Примечание

Метод Кьельдаля с титриметрический окончанием

Метод Кьельдаля с фотометрическим окончанием

Стали

Чугуны

Тугоплавкие металлы и сплавы

Ниобий, тантал и их сплавы

Цирконий и его сплавы То же

Вольфрам

Калий

Литий

Магний

До 0,10,02 мкг N.

0,005% N2

0,003— 0,01 % ;>1 ч. на млн.

0,003% N

п-10~3%

0,001% N (при навеске 1 г)

Ошибка ~Ю% (при навеске 1 г)

Абсолютная ошибка ± 0,0004%

Ошибка <;25%

Ошибка ±10%

Коэффициент вариации ±(5—10)%

Средняя ошибка ^5%

Ошибка 2%

Используют кондуктометрический метод

Разложение проводят в две стадии: сначала растворяют в НС1 (1:1), а затем нерастворимый остаток разлагают в смеси KHSO*. CuS04 и H2S04 Количество азота определяют В Ч-титрованием Индофенольный метод; разлагают образцы смесью HF -4--ЬН3Р04+К2Сг207 С реактивом Несслера

То же

Определение азота в поверхностном слое по индофенольной реакции

С реактивом Несслера; пробу растворяют в 30%-ной Н202 С реактивом Несслера; растворяют образец в разб. Н3Р04 Индофенольная реакция

С реактивом Несслера; пробу растворяют в НС1; индофенольная реакция без отгонки

Та&ляца 29 (продолжение)

Метод определения Анализируемый объект Предел обнаружения Точность Примечание Литература

Метод Кьельдаля с фотометрическим окончанием Бериллий Железо и стали <0,2 мкг N (0,0004% N) Абсолютная ошибка и-Ю-5 % Фотометрируют после экстракции индофенольного соединения

С реактивом Несслера Ивгдофеиольная реакция с последующей экстракцией окрашенного продукта Феноя-гипобромитннй метод

С реактивом Несслера

То же

Реакция с тимолом и хлорамином Т [1229] [907]

Хром

Стали, чугун, железо и мет

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат ноутбуков в москве недорого
Фирма Ренессанс твердый воск - качественно и быстро!
кресло t 9970
Рекомендуем приобрести в КНС Нева APC BR1500G-RS - специальные условия для корпоративных клиентов в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)