химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

з вариантов способа плавления в атмосфере инертного газа является плавка во взвешенном состоянии в электромагнитном поле.

234

235

Этот способ выделения приводит к определению валового содержания азота при выборе оптимальных режимов.

Для определения малых количеств азота в мартеновских шлаках предложен метод окислительного плавления в вакууме со смесью (1:1:1) РЬО, РЬ02, РЬСг,03 [38]. В присутствии РЬ304 в атмосфере гелия плавят образцы с помощью ВЧ-генератора при анализе железа и стали [431]. В качестве окислителя применяют смеси РЬО + NaP03; РЬО + NaP03 + В203 при окислительной плавке в токе С02 в случае анализа сталей, циркония, урана [537]; в присутствии РЬО по методу окислительного плавления анализируют металлический цирконий [709]; ускоренный метод определения азота в стали при окислительном плавлении предложен в работе [289]. Плавка в аргоне использована для определения азота в сталях [805], в токе гелия — для анализа урана [698] и других металлов [683].

Метод восстановительного плавления используется для определения азота с чувствительностью 10"3—10~4 вес. %. В комбинации с методом активационного анализа, когда восстановительное плавление используется для выделения короткоживущего радиоактивного изотопа азота, достигается чувствительность ~10~6 вес.% [45].

Аппаратура для определения азота (и других газообразующих примесей) в металлах и неорганических материалах методами окислительного и восстановительного плавления описана в обзоре [168]..

При высокотемпературном спекании вольфрамовых штабиков в вакууме азот хорошо удаляется из образца [198]. Методом плавки во взвешенном состоянии в электромагнитном поле определяют азот в чистом железе при 1700—2600° С [294].

Метод выделения азота анодным растворением используется при фазовом анализе — определении азота, связанного в виде нитридов; при этом способе связанный азот переходит в электролит, а сорбированный молекулярный азот выделяется [139, 142, 484].

Различные химические методы «мокрого» разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого рас- . твора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается.

Химические методы разложения образца связаны с растворением пробы в кислотах — H2S04, HG1, реже — НСЮ4 (разложение нитридов). Труднорастворимые нитриды, образующиеся из V, Nb, Mo, Ti, Si, С, переводят в раствор сплавлением с кислым сернокислым калием, нагреванием с HsS04, K2S04, CuS04 (катализатор) или растворением в хлорной кислоте. Метод простого растворения для легированных сталей неприемлем, так как большая часть азота остается в нерастворимом остатке.

Для большинства сталей, многих ферросплавов и других продуктов металлургического производства применим метод последовательного разложения (в одной колбе): 1) растворением металлической части навески в HG1 или H2S04; 2) разрушением карбидов надсернокислым калием; 3) разложением нитридов сплавлением со средним сернокислым калием [59].

Методы определения азота

Для определения газообразующих примесей в металлических материалах применяется комплекс современных методов: химические, активационные, спектральные, высокотемпературная экстракция и др.

Химические методы в настоящее время являются наиболее распространенными. К ним относятся прежде всего различные модификации метода Кьельдаля с титриметрическим, кондуктометри-ческим или фотометрическим (в основном с реактивом Несслера) окончанием. Одним из недостатков химического метода является существенная поправка холостого опыта [до (3-=-5)-10_3 вес.% при навеске 1 г], связанная с загрязнением реактивов, посуды, окружающей атмосферы аммонийными солями и другими соединениями азота.

Подробное описание метода Кьельдаля и фотометрического метода Несслера см. в соответствующих главах.

Спектральные методы просты и экспрессии. Однако они требуют использования вакуумных спектрографов, специализированных источников возбуждения спектров, качественных эталонов.

Методы эмиссионной спектроскопии осуществляются в трех вариантах: 1) полное выделение газа из металла и последующий их спектральный анализ (определение кислорода и азота); чувствительность такого метода га-10_3%; основные погрешности связаны с несовершенством условий выделения газов из образца;

2) спектральное окончание метода изотопного разбавления;

3) экстракция газов из металлов с одновременным возбуждением их спектров (например, локальный и послойный анализ).

Большинство работ по спектральному определению азота посвящено анализу сталей в видимой и ИК-области спектра с чувствительностью ге-10_а вес. %, а также определению азота по линиям вакуумной УФ-области спектра [177, 293, 304].

Масс-спектральные методы, так же как в спектральном анализе, для определения газообразующих примесей применяются для трех целей: 1) после предвари

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Kоляска DPG Etno Paski 3 в 1
где в москве можно купить обвалочные ножи дик
механический блокиратор кпп
ремонт холодильника Bosch KGE39AW30

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)