![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаз вариантов способа плавления в атмосфере инертного газа является плавка во взвешенном состоянии в электромагнитном поле. 234 235 Этот способ выделения приводит к определению валового содержания азота при выборе оптимальных режимов. Для определения малых количеств азота в мартеновских шлаках предложен метод окислительного плавления в вакууме со смесью (1:1:1) РЬО, РЬ02, РЬСг,03 [38]. В присутствии РЬ304 в атмосфере гелия плавят образцы с помощью ВЧ-генератора при анализе железа и стали [431]. В качестве окислителя применяют смеси РЬО + NaP03; РЬО + NaP03 + В203 при окислительной плавке в токе С02 в случае анализа сталей, циркония, урана [537]; в присутствии РЬО по методу окислительного плавления анализируют металлический цирконий [709]; ускоренный метод определения азота в стали при окислительном плавлении предложен в работе [289]. Плавка в аргоне использована для определения азота в сталях [805], в токе гелия — для анализа урана [698] и других металлов [683]. Метод восстановительного плавления используется для определения азота с чувствительностью 10"3—10~4 вес. %. В комбинации с методом активационного анализа, когда восстановительное плавление используется для выделения короткоживущего радиоактивного изотопа азота, достигается чувствительность ~10~6 вес.% [45]. Аппаратура для определения азота (и других газообразующих примесей) в металлах и неорганических материалах методами окислительного и восстановительного плавления описана в обзоре [168].. При высокотемпературном спекании вольфрамовых штабиков в вакууме азот хорошо удаляется из образца [198]. Методом плавки во взвешенном состоянии в электромагнитном поле определяют азот в чистом железе при 1700—2600° С [294]. Метод выделения азота анодным растворением используется при фазовом анализе — определении азота, связанного в виде нитридов; при этом способе связанный азот переходит в электролит, а сорбированный молекулярный азот выделяется [139, 142, 484]. Различные химические методы «мокрого» разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого рас- . твора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается. Химические методы разложения образца связаны с растворением пробы в кислотах — H2S04, HG1, реже — НСЮ4 (разложение нитридов). Труднорастворимые нитриды, образующиеся из V, Nb, Mo, Ti, Si, С, переводят в раствор сплавлением с кислым сернокислым калием, нагреванием с HsS04, K2S04, CuS04 (катализатор) или растворением в хлорной кислоте. Метод простого растворения для легированных сталей неприемлем, так как большая часть азота остается в нерастворимом остатке. Для большинства сталей, многих ферросплавов и других продуктов металлургического производства применим метод последовательного разложения (в одной колбе): 1) растворением металлической части навески в HG1 или H2S04; 2) разрушением карбидов надсернокислым калием; 3) разложением нитридов сплавлением со средним сернокислым калием [59]. Методы определения азота Для определения газообразующих примесей в металлических материалах применяется комплекс современных методов: химические, активационные, спектральные, высокотемпературная экстракция и др. Химические методы в настоящее время являются наиболее распространенными. К ним относятся прежде всего различные модификации метода Кьельдаля с титриметрическим, кондуктометри-ческим или фотометрическим (в основном с реактивом Несслера) окончанием. Одним из недостатков химического метода является существенная поправка холостого опыта [до (3-=-5)-10_3 вес.% при навеске 1 г], связанная с загрязнением реактивов, посуды, окружающей атмосферы аммонийными солями и другими соединениями азота. Подробное описание метода Кьельдаля и фотометрического метода Несслера см. в соответствующих главах. Спектральные методы просты и экспрессии. Однако они требуют использования вакуумных спектрографов, специализированных источников возбуждения спектров, качественных эталонов. Методы эмиссионной спектроскопии осуществляются в трех вариантах: 1) полное выделение газа из металла и последующий их спектральный анализ (определение кислорода и азота); чувствительность такого метода га-10_3%; основные погрешности связаны с несовершенством условий выделения газов из образца; 2) спектральное окончание метода изотопного разбавления; 3) экстракция газов из металлов с одновременным возбуждением их спектров (например, локальный и послойный анализ). Большинство работ по спектральному определению азота посвящено анализу сталей в видимой и ИК-области спектра с чувствительностью ге-10_а вес. %, а также определению азота по линиям вакуумной УФ-области спектра [177, 293, 304]. Масс-спектральные методы, так же как в спектральном анализе, для определения газообразующих примесей применяются для трех целей: 1) после предвари |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|