![]() |
|
|
Аналитическая химия азотае i = a + i + C-f-d, где о — концентрация нитратов, мг N/л; Ь — концентрация нитритов, мг N/л; С — концентрация аммиака, мг N/л; d — концентрация органического азота, мг~Н1л. В случае определения «общего азота» после перевода в аммиак нитраты и нитриты, находящиеся в пробе, восстанавливают водородом в момент выделения до аммиака. После восстановления смесь минерализуют серной кислотой с сульфатом калия при 345— 370° С при каталитическом действии сульфата ртути. Этим способом все азотсодержащие соединения переводят в гидросульфат аммония. Минерализованную пробу подщелачивают, отгоняют аммиак, собирая его в раствор кислоты, и определяют титрованием. В последние годы все шире используются ионоселективные электроды для определения различных ионных форм азота в водах, например: для определения аммония в океанской и морской воде [748], нитрат-ионов в поверхностных и грунтовых водах [913, 1304, 1389]. Использование таких электродов позволяет автоматизировать методы контроля качества вод. Автоматические методы анализа вод с использованием различных установок описаны в [312, 600, 1037, 1127, 1429]. МЕТАЛЛЫ, СПЛАВЫ, СТАЛИ Азот (наряду с кислородом, водородом и углеродом) относится к числу «газообразующих примесей» в металлах и сплавах, которые оказывают сильное влияние на свойства металлических материалов. В связи с тем, что уже незначительное содержание этих примесей ( Ряд работ посвящен сравнительной характеристике различных используемых методов анализа металлов и сплавов на содержание азота [176, 327, 484, 669, 726, 876, 910, 939, 1043, 1157, 1229, 1329, 1337, 1462]. На основании сравнения ряда методов в работе [176] делается заключение, что если компоненты сплавов не образуют устойчивых нитридов, то вакуум-плавление и химические методы дают хорошо сопоставимые результаты. В этих случаях для определения малых содержаний азота предпочтителен метод вакуум-плавления. Если же в сплаве присутствуют компоненты, образующие устойчивые нитриды или карбонитриды, следует предпочесть химический метод, уделяя особое внимание полноте разложения пробы. При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, полученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в железе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изотопного разбавления; метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Fe—Si наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением. Для определения газов в металлах все чаще используются автоматические методы с применением специальных приборов-анализаторов: например, эксхалографа EA-I фирмы «Бальцерс» [109, 556, 597, 606], японского прибора «Нитромат* [168], эволо-графа VH-8 фирмы «Heraous — Feichting» [1307] и др. [957, 958, 1303]. В металлических материалах азот находится в различных формах: адсорбированный на поверхности, растворенный, связанный (нитриды, карбонитриды и др.). Необходимость определения суммарного содержания азота или связанной формы обусловливает выбор того или иного метода выделения азота из обрааца. Методы выделения азота Методы выделения азота могут быть разделены на несколько групп: высокотемпературная экстракция, сплавление, химическое растворение, анодное растворение. Высокотемпературная экстракция осуществляется в различных вариантах: вакуумное плавление; плавление в атмосфере инертного газа; окислительное плавление в атмосфере активного газа. Одним и |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|