химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

е i = a + i + C-f-d, где о — концентрация нитратов, мг N/л; Ь — концентрация нитритов, мг N/л; С — концентрация аммиака, мг N/л; d — концентрация органического азота, мг~Н1л.

В случае определения «общего азота» после перевода в аммиак нитраты и нитриты, находящиеся в пробе, восстанавливают водородом в момент выделения до аммиака. После восстановления смесь минерализуют серной кислотой с сульфатом калия при 345— 370° С при каталитическом действии сульфата ртути. Этим способом все азотсодержащие соединения переводят в гидросульфат аммония. Минерализованную пробу подщелачивают, отгоняют аммиак, собирая его в раствор кислоты, и определяют титрованием.

В последние годы все шире используются ионоселективные электроды для определения различных ионных форм азота в водах, например: для определения аммония в океанской и морской воде [748], нитрат-ионов в поверхностных и грунтовых водах [913, 1304, 1389]. Использование таких электродов позволяет автоматизировать методы контроля качества вод.

Автоматические методы анализа вод с использованием различных установок описаны в [312, 600, 1037, 1127, 1429].

МЕТАЛЛЫ, СПЛАВЫ, СТАЛИ

Азот (наряду с кислородом, водородом и углеродом) относится к числу «газообразующих примесей» в металлах и сплавах, которые оказывают сильное влияние на свойства металлических материалов. В связи с тем, что уже незначительное содержание этих примесей (Существует много методов определения азота в металлических материалах, и выбор того или иного метода выделения азота и его определения в^ каждом конкретном случае зависит от ряда факторов: требуемой чувствительности, точности,'наличия необходимой аппаратуры, природы анализируемого объекта, характера связи' азота-примеси с металлом-основой и т. д. Известные методы определения азота в металлах систематизированы в ряде монографий [167, 292, 351, 867] и обзоров [110, 274, 360, 702, 725, 749, 760, 804, 863, 1199].

Ряд работ посвящен сравнительной характеристике различных используемых методов анализа металлов и сплавов на содержание азота [176, 327, 484, 669, 726, 876, 910, 939, 1043, 1157, 1229, 1329, 1337, 1462]. На основании сравнения ряда методов в работе [176] делается заключение, что если компоненты сплавов не образуют устойчивых нитридов, то вакуум-плавление и химические методы дают хорошо сопоставимые результаты. В этих случаях для определения малых содержаний азота предпочтителен метод вакуум-плавления. Если же в сплаве присутствуют компоненты, образующие устойчивые нитриды или карбонитриды, следует предпочесть химический метод, уделяя особое внимание полноте разложения пробы.

При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, полученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в железе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изотопного разбавления; метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Fe—Si наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением.

Для определения газов в металлах все чаще используются автоматические методы с применением специальных приборов-анализаторов: например, эксхалографа EA-I фирмы «Бальцерс» [109, 556, 597, 606], японского прибора «Нитромат* [168], эволо-графа VH-8 фирмы «Heraous — Feichting» [1307] и др. [957, 958, 1303].

В металлических материалах азот находится в различных формах: адсорбированный на поверхности, растворенный, связанный (нитриды, карбонитриды и др.). Необходимость определения суммарного содержания азота или связанной формы обусловливает выбор того или иного метода выделения азота из обрааца.

Методы выделения азота

Методы выделения азота могут быть разделены на несколько групп: высокотемпературная экстракция, сплавление, химическое растворение, анодное растворение.

Высокотемпературная экстракция осуществляется в различных вариантах: вакуумное плавление; плавление в атмосфере инертного газа; окислительное плавление в атмосфере активного газа. Одним и

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей грас
поселки на новой риге до
размер детскийх кроватей в детский сад
https://wizardfrost.ru/remont_model_6755.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)