химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

связанные цианиды, содержащиеся в пробе, перегоняют с целью их разделения. Применяют два поглотительных сосуда (промывалки) с 50 мл 1 JV раствора NaOH. (При прямой обработке пробы без перегонки прибавляют раствор едкого натра до рН 11.)

Весь полученный дистиллят или его аликвотную часть переносят в Колбу для титрования и доводят объем дистиллированной водой до 150— 200 мл. Титруемый раствор должен иметь рН не менее И. Затем прибавляют 0,5 мл индикатора (0,03%-ный раствор n-диметилбензилиденроданина в ацетоне) и титруют 0,01 или 0,05 N титрованным раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в розовато-красную.

Параллельно с этим проводят холостое определение с применением поглощающего раствора едкого натра, в который добавляют индикатор, и по каплям приливают титрованный раствор нитрата серебра той же концентрации, как и при титровании пробы, до перехода окраски. Содержание цианид-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле

х= (д — 6)Wa-52,04-1000 _ 52040(а — 6)ШУа

VtV, VtVa

где а — расход титрованного раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование дистиллята, мл; b — расход титрованного раствора на холостое определение, мл; к — поправка для приведения концентрации раствора серебра к требуемой нормальности; N — нормальность титрованного раствора; Уг — объем дистиллята, взятого для титрования, мл; V% — общий объем дистиллята, мл; Vs — объем пробы, взятой для перегонки, мл; 52,04 — эквивалент цианид-ионов.

Определению цианидов титрованием мешает присутствие большого количества жирных кислот, улетучивающихся с водяным паром и вызывающих нечеткий переход окраски индикатора. Их перед перегонкой экстрагируют изооктаном, гексаном или хлороформом (200 мл на 1 л пробы) после предварительного доведения рН до 6—7.

Простые и экспрессные методы определения цианидов в природных и сточных водах с помощью индикаторных трубок предложены в [143, 547]. Эти методы могут быть рекомендованы для анализа вод в полевых условиях.

Роданид-ионы

Роданиды не являются естественной составной частью вод. Они имеются в некоторых сточных водах химической промышленности, где они встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними.

Для качественного обнаружения роданидов к 10 мл пробы прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и несколько капель 10%-ного раствора хлорного железа. По появлению красной окраски судят о присутствии роданид-ионов.

Пробы не консервируют, их следует анализировать в течение суток с момента отбора.

Для определения роданидов в концентрациях выше 10 мг/л применяют аргентометрический метод после отделения нерастворимого роданида меди [355, стр. 561—563]. Используют также чувствительные фотометрические методы с бензидином и пиридином (от 0,01 до 3,0 мг/л) [355, стр. 564—568], а также с барбитуровой кислотой и пиридином (более 0,05 мг/л) [355, стр. 568— 569]. Цианиды реагируют так же, как и роданиды. Их предварительно удаляют отгонкой в виде цианистого водорода или разрушают добавлением формальдегида. Небольшие количества окислителей или восстановителей не мешают определению, так как в ходе анализа сточную воду поочередно окисляют бромной водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой.

Азот органических веществ («органический азот»)

Азот, содержащийся в аминокислотах, пептидах, белках и других естественных и синтетических органических соединениях, определяется суммарно.

Органический азот в поверхностных и сточных водах определяют в виде аммиака после разложения органических веществ пробы нагреванием с серной кислотой при каталитическом действии соли ртути. Если органический азот не определяют при отборе пробы, то ее консервируют.

Отгонкой при рН 7,4 отделяют аммиак. Кубовый остаток затем нагревают со смесью серной кислоты и сульфата калия при 345— 370° С. Органически связанный азот переходит в гидросульфат аммония. После подщелачиваиия пробы аммиак отгоняют в колбу с кислотой и определяют его титрованием (не менее 1 мг/л) или фотометрически (менее 2 мг/л) [355, стр. 596].

Содержание органического азота (х) в мг/л вычисляют по формуле х = С-0,78, где С — концентрация NHJ, найденная титрованием или фотометрически после минерализации пробы, мг/л; 0,78 — коэффициент пересчета NH4 на N.

Общее содержание азота («общий азот»)

В материальных балансах водоемов и очистных сооружений учитываются соотношения между содержанием различных соединений азота. За основную величину в этих расчетах принимается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота, выражаемое величиной общего содержания азота. Содержание азота можно определить расчетом или непосредственно после перевода всех соединений азота в аммиак.

При определении общего азота расчетом содержание нитратов, нитритов и аммиака, выраженное в миллиграммах азота в 1 л, умножают на соответствующие пересчетные коэффициенты и прибавляют к содержанию органического азота. Коэффициенты для расчета приведены в табл. 28.

Таблица 28

232

Содержание общего азота (х) в мг1л вычисляют по формул

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для дверей на планке pasini patrizio
rwf55.60a9
t1700x 16ts
столярная мастерская в мытищах ул коминтерна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)