химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

лабо-диссоциированной и весьма летучей токсичной синильной кислоты, что зависит от реакции среды. Они могут находиться также в комплексных соединениях с некоторыми металлами [например, Zn, Cd, Си, Ni, Со, Fe(III), Fe(II)]. Иногда в воде могут находиться и нерастворимые простые цианиды металлов. Для полного разделения отдельных форм цианидов пока не имеется подходящих химических методов.

В природных водах цианиды не встречаются. В поверхностные воды они могут попасть только при загрязнении сточными водами.

229

Для качественного обнаружения цианидов щелочных металлов, цианида аммония и комплексных цианидов цинка, кадмия и меди в пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого, затем по каплям добавляют 5%-ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакции, после чего прибавляют еше 2 капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды (насыщенный раствор) пробирку встряхивают и это повторяют до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2%-ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще одну каплю. Вносят 10 мл w-бутилового, изобутилового, «-амилового или иэоамилового спирта и пи-ридин-бензидиновый реактив, приготовленный смешением 5 мл 25% -ного раствора пиридина с 0,5 мл 2%-ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов после встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красно-желтый цвет. Этим методом можно обнаружить цианиды даже при концентрации 0,05 мг в 1 л пробы.

Пробы вод, предназначенные для определения в них содержания цианидов, необходимо консервировать едким натром, доводя рН до величины не меньше 11, и хранить при 3—4°С или же анализировать непосредственно после их отбора. При наличии окисляющих веществ (при положительной реакции пробы на иодо-крахмальную бумажку) необходимо перед подщелачиванием пробы обработать ее свежеприготовленным 1%-ным раствором сульфита натрия до появления отрицательной реакции на иодсь крахмальную бумажку. Если проба содержит сульфиды или сероводород, необходимо ее обработать немедленно или осадить сульфиды карбонатом свинца или сульфатом кадмия и отделить их.

С аналитической точки зрения различают общие, «свободные» и «связанные» цианиды. В группу свободных цианидов входят соединения, из которых в нейтральной среде легко выделяется цианистый водород (синильная кислота, цианиды щелочных металлов, аммония, комплексные цианиды цинка, кадмия). Понятие связанные цианиды охватывает все остальные комплексные соединения цианидов. Общие цианиды — это свободные и связанные цианиды, содержащиеся в анализируемой пробе.

В условиях рационально проводимой перегонки можно отделить свободные цианиды от связанных или же получить дистиллят,. содержащий все цианиды или только связанные. Свободные цианиды определяют в дистилляте, когда перегонку производят иэ раствора, рН которого был доведен до 7. При дальнейшей перегонке из сернокислой среды можно собрать в приемник и определить цианистый водород, выделившийся из связанных цианидов. Общее содержание цианидов определяют после перегонки свободных и связанных цианидов из сернокислой среды в присутствии солей ртути и магния, содействующих разложению труднорас-щепляемых комплексных цианидов железа.

Для анализа поверхностных и сточных вод могут быть рекомендованы три метода. Для определения цианидов в концентра230 циях от 0,05 до 1 мг в 1 л описан экстракционно-колориметриче-ский метод с применением пиридина и бензидина [355, стр. 540— 549], а также пиридина и барбитуровой кислоты [355, стр. 549— 552]. При анализе прозрачных проб можно пользоваться методом и без перегонки. Для определения цианидов, концентрация которых превышает 2 мг/л, приведен аргентометрический метод [355, стр. 552—555], применяемый в большинстве случаев после предварительной перегонки. Ход перегонки одинаков при колориметрическом и аргентометрическом окончании определения.

Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0,05 до 1 мг/л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины.

Фотометрическому определению с барбитуровой кислотой и пиридином не мешают хлориды, бораты, нитриты, нитраты, фосфаты, оксалаты, тартраты, ацетаты, бикарбонаты, сульфаты и фенолы до концентрации 1000 мг/л. Определению мешают в свободном виде щавелевая кислота и цианат в концентрациях ]> 100 мг1л, сульфиды и Fe(III) (> 20 мг/л), сероводород (> 10 мг/л). Не мешают до 10 мг/л ферро- и до 5 мг1л феррицианиды, до 3 мг/л — перекись водорода. Одинаково взаимодействуют роданиды.

Аргентометрическое определение цианидов применяется для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг CN~ в 1 л, с применением 0,01 N титрованного раствора нитрата серебра, а при концентрации от 10 до 200 мг в 1 л — с 0,05 N титрованным раствором.

Общие, свободные и

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
kingsong ks-16s включился ночью
микроавтобус на 20 человек
Кувшины купить
стеллаж купить в москве недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)