![]() |
|
|
Аналитическая химия азоталабо-диссоциированной и весьма летучей токсичной синильной кислоты, что зависит от реакции среды. Они могут находиться также в комплексных соединениях с некоторыми металлами [например, Zn, Cd, Си, Ni, Со, Fe(III), Fe(II)]. Иногда в воде могут находиться и нерастворимые простые цианиды металлов. Для полного разделения отдельных форм цианидов пока не имеется подходящих химических методов. В природных водах цианиды не встречаются. В поверхностные воды они могут попасть только при загрязнении сточными водами. 229 Для качественного обнаружения цианидов щелочных металлов, цианида аммония и комплексных цианидов цинка, кадмия и меди в пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого, затем по каплям добавляют 5%-ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакции, после чего прибавляют еше 2 капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды (насыщенный раствор) пробирку встряхивают и это повторяют до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2%-ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще одну каплю. Вносят 10 мл w-бутилового, изобутилового, «-амилового или иэоамилового спирта и пи-ридин-бензидиновый реактив, приготовленный смешением 5 мл 25% -ного раствора пиридина с 0,5 мл 2%-ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов после встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красно-желтый цвет. Этим методом можно обнаружить цианиды даже при концентрации 0,05 мг в 1 л пробы. Пробы вод, предназначенные для определения в них содержания цианидов, необходимо консервировать едким натром, доводя рН до величины не меньше 11, и хранить при 3—4°С или же анализировать непосредственно после их отбора. При наличии окисляющих веществ (при положительной реакции пробы на иодо-крахмальную бумажку) необходимо перед подщелачиванием пробы обработать ее свежеприготовленным 1%-ным раствором сульфита натрия до появления отрицательной реакции на иодсь крахмальную бумажку. Если проба содержит сульфиды или сероводород, необходимо ее обработать немедленно или осадить сульфиды карбонатом свинца или сульфатом кадмия и отделить их. С аналитической точки зрения различают общие, «свободные» и «связанные» цианиды. В группу свободных цианидов входят соединения, из которых в нейтральной среде легко выделяется цианистый водород (синильная кислота, цианиды щелочных металлов, аммония, комплексные цианиды цинка, кадмия). Понятие связанные цианиды охватывает все остальные комплексные соединения цианидов. Общие цианиды — это свободные и связанные цианиды, содержащиеся в анализируемой пробе. В условиях рационально проводимой перегонки можно отделить свободные цианиды от связанных или же получить дистиллят,. содержащий все цианиды или только связанные. Свободные цианиды определяют в дистилляте, когда перегонку производят иэ раствора, рН которого был доведен до 7. При дальнейшей перегонке из сернокислой среды можно собрать в приемник и определить цианистый водород, выделившийся из связанных цианидов. Общее содержание цианидов определяют после перегонки свободных и связанных цианидов из сернокислой среды в присутствии солей ртути и магния, содействующих разложению труднорас-щепляемых комплексных цианидов железа. Для анализа поверхностных и сточных вод могут быть рекомендованы три метода. Для определения цианидов в концентра230 циях от 0,05 до 1 мг в 1 л описан экстракционно-колориметриче-ский метод с применением пиридина и бензидина [355, стр. 540— 549], а также пиридина и барбитуровой кислоты [355, стр. 549— 552]. При анализе прозрачных проб можно пользоваться методом и без перегонки. Для определения цианидов, концентрация которых превышает 2 мг/л, приведен аргентометрический метод [355, стр. 552—555], применяемый в большинстве случаев после предварительной перегонки. Ход перегонки одинаков при колориметрическом и аргентометрическом окончании определения. Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0,05 до 1 мг/л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. Фотометрическому определению с барбитуровой кислотой и пиридином не мешают хлориды, бораты, нитриты, нитраты, фосфаты, оксалаты, тартраты, ацетаты, бикарбонаты, сульфаты и фенолы до концентрации 1000 мг/л. Определению мешают в свободном виде щавелевая кислота и цианат в концентрациях ]> 100 мг1л, сульфиды и Fe(III) (> 20 мг/л), сероводород (> 10 мг/л). Не мешают до 10 мг/л ферро- и до 5 мг1л феррицианиды, до 3 мг/л — перекись водорода. Одинаково взаимодействуют роданиды. Аргентометрическое определение цианидов применяется для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг CN~ в 1 л, с применением 0,01 N титрованного раствора нитрата серебра, а при концентрации от 10 до 200 мг в 1 л — с 0,05 N титрованным раствором. Общие, свободные и |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|