химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

наблюдается при применении серной кислоты. Интенсив-ность окраски прямо пропорциональна концентрации нитратов.

Отмеренное количество пробы, содержащей от 0,01 до 0,50 мг NOB", фильтруют через колонку катионита со скоростью 0,1 мл/сек. Затем колонку промывают трижды дистиллированной водой в количестве 10 мл и к фильтрату прибавляют по каплям едкий натр до щелочной реакции и 1,0 мл

226

8» 227

1%-ного свежеприготовленного раствора салицилата натрия. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, к горячему сухому остатку прибавляют 2,0 мл трихлоруксусной кислоты (к 240 г СС13СООН прибавляют 25 мл дистиллированной воды) так, чтобы он весь был смочен, и оставляют стоять в течение 2—3 мин. на водяной бане. После охлаждения прибавляют немного дистиллированной воды и 5,0 мл едкого натра, раствор перемешивают, переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Возникшая окраска устойчива в течение нескольких часов. Измеряют оптическую плотность при 410 нм (фиолетовый светофильтр) в кюветах толщиной 1 — 5 см, вводят поправку на холостой опыт и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов; расчет ведут по формуле х = = C-5Q/V, где С — концентрация нитратов, найденная по калибровочной кривой, мг!л; V — объем пробы, взятой для определения, мл; 50 — объем, до которого доведена проба перед измерением.

Определению мешают нитриты, так как они увеличивают интенсивность окраски. Для их устранения к пробе воды перед фильтрованием через катионит прибавляют небольшое количество азида натрия. Ионы железа и другие мешающие катионы устраняют, обрабатывая воду катионитом. Иодиды и бромиды мешают определению, ослабляя окраску; их содержание в обработанной пробе не должно превышать 0,01 мг. Не мешают анализу содержащиеся в пробе воды хлориды (до 50 мг), фториды (до 25 мг), сульфаты (до 25 мг), фосфаты (до 25 мг), сульфиты (до 10 мг) и бораты (до-1 мг ВОз).

Нитраты могут быть восстановлены амальгамой кадмия до нитритов, которые определяют колориметрическим методом, указанным ниже.

Нитрит-ионы

Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в концентрациях от нескольких микрограммов до десятых долей микрограмма в 1 л. В большом количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Для качественного обнаружения нитритов к 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора а-нафтиламипа (приготовление см. ниже). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет 0,01 мг NOa~ в 1 л воды.

Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют. Можно также охлаждать пробу до 3—4° С.

223

Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах предлагается фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином [355, стр. 454—458].

Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты (растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты ч. д. а. в 750 мл горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 мл горячей дистиллированной воды) и смесь тщательно перемешивают. После 5-минутного стояния прибавляют 1 мл раствора п-наф-тиламина (растворяют 1,2 г а-нафтиламина ч. д. а. в дистиллированной воде, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой. Раствор сохраняют 2—3 месяца) и смесь снова перемешивают. Пробу фотометрируют при 520 нм (зеленый светофильтр) или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин. после прибавления раствора а нафтил-амина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов. Расчет содержания витрит-ионов в мг/л (х) или в мг-экв/л {у) ведут по формулам

ж = С-БО/К; r/ = C.50/l"-46 =C1,087/F,

где С — концентрация нитрит-ионов, найденная по калибровочному графику или по шкале стандартов, мг1л; V — объем пробы, взятой для определения, мл; 50 — объем, до которого разбавлена проба, мл; 46 — эквивалент нитрит-иона.

Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтровать. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители. Gu(II), Fe(III), Hg(II), Ag, Bi, Sb(III), Pb, Au(III), хлороплатинаты, метаванадаты мешают определению. Определению мешает также окраска воды. Слабое окрашивание и незначительная мутность питьевых и поверхностных вод при определении оптической плотности компенсируются холостым опытом, в котором к пробе прибавляют только раствор сульфаниловой кислоты.

Цианид-ионы

Цианиды встречаются в водах в форме ионов или в виде с

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва купить подарочные кактусы
Компания Ренессанс: купить металлическую лестницу- быстро, качественно, недорого!
стул офисный изо купить
где хранить вещи на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)