химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ратура

Питьевые воды

а

а

о

х

а

N0,Оргайический азот

Титриметрический

Фотометр ический »

УФ-спектрофото-метр ический Автоматический

Абсолютная ошибка 0,02%

Стандартное отклонение ±8 мкг (при содержании 125—700 мкг N/л)

Алкалиметричеекое титрование после отгонки NH3 С хромотроповой кислотой С 2,6-ксиленолом Измеряют поглощение при 206 нм в кислой среде Фотоокисление органических веществ под действием УФ-лучей до N03- и NOs~

[U81]

[746] [1095] [1102]

[83Ц

NH4+

NO3-, NOr, NH4+

Конденсат, высокочистая вода, атмосферные осадки 0,5 мкг ТЪН^/мл

Стандартное отклонение <10%

Объект — конденсат и высокочистая вода паросиловых установок; непрерыв • ное автоматическое определение

Объект — атмосферные осадки; определяют сумму N03~ и N02~ с дифениламином, NH4+ — с реактивом Несслера, NOa~ — с реактивом Грисса

[1057]

[44]

реактива Несслера (растворяют 100 г HgJ ч.д.а. и 70 г KJ ч.д.а. в небольшом количестве бидистиллята и смешивают с раствором едкого натра, приготовленным растворением 160 г NaOH ч.д.а. в 500 мл дистиллированной воды. Смесь доводят бидистиллятон до 1 л. Применяется прозрачный раствор после отстаивания в течение по крайней мере 4 час.) и снова перемешивают. По истечении 10 мин. колоринетрируют на фотометре с фиолетовым светофильтром (Л. = 400 -f- 425 нм) или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера. Окраска смеси не изменяется в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Бели нужно, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера прибавлен 1 дед 15%-ного раствора едкого натра, и по калибровочному графику находят содержание аммиака.

Содержание NHj* в мг1л (х) и в ме-экв/л (у) вычисляют по формулам = С-50. _ С-50 _ 2,77-С

Х Т~' У 18,04-У V '

где С — найденная концентрация NH4+, мг/л; V — объем пробы, взятой для анализа, мл; 18,4 — эквивалент NH4; 50 — объем пробы, мл.

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии определяют аммиак с отгонкой. Определению мешают компоненты, обусловливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность. Мешающее влияние жесткости устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона III. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляют осветлением воды цинковой солью.

К 100 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфата цинка (100 г ZnS04 • •7НйО ч. д. а. растворяют в бидистилляте и разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем рН смеси доводят до 10,5 добавлением 25%-ного раствора едкого кали или едкого натра. Проверяют рН стеклянным электродом. После взбалтывания и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или отфильтровываниен через стеклянный фильтр. Увеличение объема жидкости необходимо учесть при расчете.

Мешающее влияние хлора устраняют добавлением раствора тиосульфата или арсенита натрия (растворяют в бидистилляте 3,5 г NaaS203-5H20 ч.д.а. или 1,0 г NaaAs03 ч.д.а. и доводят до 1 л). Для удаления 0,5 мг хлора достаточно прибавить 1 мл одного из указанных растворов.

Определение аммиака с перегонкой см. [355, стр. 215—220], фотометрическое определение в виде индофенолового синего — в [355, стр. 221-224].

Нитрат-ионы

Нитраты встречаются почти во всех видах вод. В поверхностных и родниковых водах количество их обычно незначительно. Большое количество нитратов содержат некоторые промышленные сточные воды.

Для качественного обнаружения нитратов к 5 мл концентрированной серной кислоты в пробирке при постоянном перемешивании прибавляют по каплям 2 мл испытуемой воды. После этого вводят незначительное количество твердого бруцина (Осторожно, сильный яд!) и смесь снова перемешивают. Появившееся желтое или коричнево-красное окрашивание указывает на присутствие нитратов. Предел обнаружения реакции 1 мг NOa~ в 1 л и более. Реакцию можно использовать для ориентировочного определения необходимого последующего разбавления пробы. Применяемая серная кислота не должна содержать нитратов.

Для определения нитратов хорошие результаты дает фотометрический метод с салицилатом натрия при концентрациях 0,1 — 20 мг/л. Для серийных|анализов пробе концентрацией 5—30 мг NOJ в I л можно применять полярографический метод [355, стр. 442-447].

Метод восстановления нитрата сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой может быть использован при анализе сточных вод, содержащих нитраты в количествах, превышающих 5 мг/л.

Если проба не была обработана в день отбора, ее хранят в холодильнике или консервируют.

Фотометрическое определение ссалиЦилатом натрия [355, стр. 439—442] основано на реакции нитратов с салицилатом натрия в концентрированной трихлоруксусной кислоте с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет. В среде трихлоруксусной кислоты устраняется мешающее влияние неустойчивых органических веществ, которое

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по упрощенной системе налообложения одинцово
Фирма Ренессанс: лестница в загородном доме - цена ниже, качество выше!
проектор в аренду в москве
каталог мебели из металла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)