химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

олекулярный азот.

УГЛИ, ГОРЮЧИЕ ИСКОПАЕМЫЕ, НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Первая стадия анализа заключается либо в сожжении анализируемого образца в токе чистого кислорода в присутстви катализатора (с целью переведения азота в окислы) — чаще всего перед газохроматографическим определением, а иногда перед спек-трофотометрированием поеде поглощения NOa, — либо в мокрой минерализации (например, щ> методу Кьельдаля, с помощью НС104) — перед титриметричесЖим или спектрофотометрический определением.

В последние годы все чаще используют высокочувствительный радиоактивационный метод, не требующий разрушения анализируемого образца.

В табл. 24 приведена характеристика методов, используемых для определения азота в различных горючих ископаемых.

ВОЗДУХ, ПРИРОДНЫЕ И ПРОМЫШЛЕННЫЕ ГАЗЫ, ГАЗОВЫЕ СМЕСИ

Определение вредных примесей, загрязняющих атмосферу, токсичных веществ в промышленных газах — одна из актуальных вадач аналитической химии, в том числе аналитической химии азота и его соединений. Не менее важна задача определения азота и его окислов в различных газовых смесях. Можно отметить несколько обзоров, посвященных методам изучения загрязнения атмосферы, в частности, методам определения окислов азота в окружающем воздухе [204, 353а, 1145], в дымовых газах [1428], в выхлопных газах автомобилей [661]. Сравнительный обзор методов определения инертных газов в природных газах дан в [584]. Методы определения следов газов и микроанализа газов и паров приведены в [807].

Широко используются автоматические методы анализа газов, например, для непрерывной регистрации концентрации образующихся в воздухе ионов [1053] по его проводимости, регистрируемой с помощью самопишущего потенциометра. Этот метод исполь-вован для регистрации ионов на американской атомной подводной лодке, а также при облучении чистых газов N2, 02 и С02 радиоактивным источником. Описаны автоматические приборы для определения миллионных долей примесных газов (от сожжения топ-лив) в воздухе [658].

Отмечена возможность определения загрязненности воздуха с помощью анализа проб снега, что дает возможность легко обследовать большие площади [936]. Содержание NOi, NO3, NHa определялось методами, принятыми при исследовании питьевой воды.

Успехи современной науки и техники позволили исследовать химический состав атмосферы Венеры [48, 320]. На автоматических межпланетных станциях «Венера-5» и «Венера-6» было проведено прецизионное определение СОа, Н20, N„ Оа. На каждой станции было установлено по два газоанализатора. Измерение состава производилось на участке парашютпого спуска станций- при давлениях от 0,6 до 10 атм и температурах от 25 до 225° С. Для

204

205

Таблица 24

Метод определения азота в углях, горючих ископаемых, нефти и нефтепродуктах

Анализируемый объект

Метод определения

Предел обнаружения

Точность

Примечание

Горючие ископаемые Твердое топливо Угли

Каменный уголь и смола

Уголь, кокс Каменный уголь

Уголь, кокс, нефть, мазут

Нефть и нефтепродукты

Газометрический

Титриметрический

Газохроматографический

Фотометрический

Р адиоактивационный

7-Активационный

Различные Метод Кьельдаля

Метод восстановительного плавления с последующим титрованием

Модификация метода Дюма и метод Кьельдаля Метод Кьельдаля

То же0,1 о/0

До 1%

Абсолютная ошибка 0,2-0,3%

Среднеквадратичная ошибка 5-12%

Относительная ошибка <5%

Ошибка до 10%

(результаты

занижены)

Абсолютная

ошибка

0,002—0,004%

Продолжительность определения 30—40 мин. Навеска 100—150 мг Сорбент — цеолит СаА Навеска 0,25 г; используют реактив Несслера Продолжительность анализа 0,5—1,5 часа; навеска4 г; внутренний стандарт алюминиевая фольга

Продолжительность облучения 5 мин. (25 Мэв)

Обзор стандартных методов Минерализация образца 70%-ной НС104

Сплавление пробы с металлическим калием и перевод азота в форму KCN; титрование KCN раствором NiSOi с индикатором Навеска образца до 200 мг

Навески от 0,2—0,3 до 0,02 г

Автоматический метод

Нефтяные дистилляты, бензины

Нефтепродукты

Нефтяные фракции

Нефти

Нефть и остаточное печное топливо Фракции нефти

Нефти из различных месторождений Западной Сибири

Нефти, органические вещества

Нефть, нефтепродукты

Метод Кьельдаля

Ацидиметрический или фотометрический

Спектрофотометрическ ий

Неводное титрование

Микрокулонометрический

Газо-жидкостная хроматография

Активационный

Автоматический

0,1—10 мг/кг

ю-*%

Микрограммовые количества

Следовые количества

0,0001-0,1%

0,05-0,1%

Средняя относительная ошибка 3-10%

Среднее абсолютное отклонение от + 1,4 мкг (в диапазоне содержания 0—40 мкг N) до ±8 мкг (для 100—800 мкг N)

2%

Стандартное отклонение 0,12%

Дистиллят собирают в водный раствор борной кислоты и титруют амидосульфоновой кислотой

Предварительно превращают азотсодержащие соединения в NH3

Органический N превращают в N02 сожжением, поглощают окись и определяют NOПроба нефти ~10 г

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установка газового оборудования курсы
купить холодильник в митино
Кликните, выгодное предложение от KNS c промокодом "Галактика" - принтер Zebra купить с доставкой по Москве и другим регионам России.
цена билета в театр эстрады на ужин с дураком

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)