![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаолекулярный азот. УГЛИ, ГОРЮЧИЕ ИСКОПАЕМЫЕ, НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Первая стадия анализа заключается либо в сожжении анализируемого образца в токе чистого кислорода в присутстви катализатора (с целью переведения азота в окислы) — чаще всего перед газохроматографическим определением, а иногда перед спек-трофотометрированием поеде поглощения NOa, — либо в мокрой минерализации (например, щ> методу Кьельдаля, с помощью НС104) — перед титриметричесЖим или спектрофотометрический определением. В последние годы все чаще используют высокочувствительный радиоактивационный метод, не требующий разрушения анализируемого образца. В табл. 24 приведена характеристика методов, используемых для определения азота в различных горючих ископаемых. ВОЗДУХ, ПРИРОДНЫЕ И ПРОМЫШЛЕННЫЕ ГАЗЫ, ГАЗОВЫЕ СМЕСИ Определение вредных примесей, загрязняющих атмосферу, токсичных веществ в промышленных газах — одна из актуальных вадач аналитической химии, в том числе аналитической химии азота и его соединений. Не менее важна задача определения азота и его окислов в различных газовых смесях. Можно отметить несколько обзоров, посвященных методам изучения загрязнения атмосферы, в частности, методам определения окислов азота в окружающем воздухе [204, 353а, 1145], в дымовых газах [1428], в выхлопных газах автомобилей [661]. Сравнительный обзор методов определения инертных газов в природных газах дан в [584]. Методы определения следов газов и микроанализа газов и паров приведены в [807]. Широко используются автоматические методы анализа газов, например, для непрерывной регистрации концентрации образующихся в воздухе ионов [1053] по его проводимости, регистрируемой с помощью самопишущего потенциометра. Этот метод исполь-вован для регистрации ионов на американской атомной подводной лодке, а также при облучении чистых газов N2, 02 и С02 радиоактивным источником. Описаны автоматические приборы для определения миллионных долей примесных газов (от сожжения топ-лив) в воздухе [658]. Отмечена возможность определения загрязненности воздуха с помощью анализа проб снега, что дает возможность легко обследовать большие площади [936]. Содержание NOi, NO3, NHa определялось методами, принятыми при исследовании питьевой воды. Успехи современной науки и техники позволили исследовать химический состав атмосферы Венеры [48, 320]. На автоматических межпланетных станциях «Венера-5» и «Венера-6» было проведено прецизионное определение СОа, Н20, N„ Оа. На каждой станции было установлено по два газоанализатора. Измерение состава производилось на участке парашютпого спуска станций- при давлениях от 0,6 до 10 атм и температурах от 25 до 225° С. Для 204 205 Таблица 24 Метод определения азота в углях, горючих ископаемых, нефти и нефтепродуктах Анализируемый объект Метод определения Предел обнаружения Точность Примечание Горючие ископаемые Твердое топливо Угли Каменный уголь и смола Уголь, кокс Каменный уголь Уголь, кокс, нефть, мазут Нефть и нефтепродукты Газометрический Титриметрический Газохроматографический Фотометрический Р адиоактивационный 7-Активационный Различные Метод Кьельдаля Метод восстановительного плавления с последующим титрованием Модификация метода Дюма и метод Кьельдаля Метод Кьельдаля То же0,1 о/0 До 1% Абсолютная ошибка 0,2-0,3% Среднеквадратичная ошибка 5-12% Относительная ошибка <5% Ошибка до 10% (результаты занижены) Абсолютная ошибка 0,002—0,004% Продолжительность определения 30—40 мин. Навеска 100—150 мг Сорбент — цеолит СаА Навеска 0,25 г; используют реактив Несслера Продолжительность анализа 0,5—1,5 часа; навеска4 г; внутренний стандарт алюминиевая фольга Продолжительность облучения 5 мин. (25 Мэв) Обзор стандартных методов Минерализация образца 70%-ной НС104 Сплавление пробы с металлическим калием и перевод азота в форму KCN; титрование KCN раствором NiSOi с индикатором Навеска образца до 200 мг Навески от 0,2—0,3 до 0,02 г Автоматический метод Нефтяные дистилляты, бензины Нефтепродукты Нефтяные фракции Нефти Нефть и остаточное печное топливо Фракции нефти Нефти из различных месторождений Западной Сибири Нефти, органические вещества Нефть, нефтепродукты Метод Кьельдаля Ацидиметрический или фотометрический Спектрофотометрическ ий Неводное титрование Микрокулонометрический Газо-жидкостная хроматография Активационный Автоматический 0,1—10 мг/кг ю-*% Микрограммовые количества Следовые количества 0,0001-0,1% 0,05-0,1% Средняя относительная ошибка 3-10% Среднее абсолютное отклонение от + 1,4 мкг (в диапазоне содержания 0—40 мкг N) до ±8 мкг (для 100—800 мкг N) 2% Стандартное отклонение 0,12% Дистиллят собирают в водный раствор борной кислоты и титруют амидосульфоновой кислотой Предварительно превращают азотсодержащие соединения в NH3 Органический N превращают в N02 сожжением, поглощают окись и определяют NO |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|