химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

лять с помощью пирофосфорной кислоты, чем с агрессивной HF. Кроме того, при использовании фтористоводородной кислоты сложность метода заключается в трудности исключения потерь азота в результате возможной сублимации фтористого аммония. Ниже приводится пропись метода анализа пород с разложением пирофосфорной кислотой 149, 53], по которому определяется содержание связанного азота. Молекулярный азот, входящий в состав включений и адсорбированный на поверхности пород и минералов, методами кислотного разложения не определяется. Поэтому эти методы дают заниженные значения содержания азота в породах и минералах по сравнению с методом плавления в токе инертного газа, которым определяют суммарный азот.

В настоящее время до конца не ясен механизм разложения силикатов пирофосфорной кислотой. По-видимому, легкая растворимость силикатных минералов в пирофосфорной кислоте (за 12— 14 мин.) может быть объяснена тем, что фосфорные кислоты образуют водорастворимые комплексы как с кремнеземом, так и с окислами металлов.

Из куска породы отбивают внутреннюю часть, промывают безаммиачной водой и сушат. Это помогает освободиться от возможных загрязнений образца посторонними аммонийсодержащими соединениями. Затем этот кусок породы дробят в ступке (до ~ 0,05 мм) и тщательно растирают в агатовой ступке.

200

201

Последнее особенно важно для кварце одер жащих пород: увеличение степени измельчения образца резко сокращает время его разложения.

0,5 г тонкорастер тог о образца помещают в кварцевую пробирку и заливают 4 мл смеси пиро- и ортофосфорной кислот. Выбор материала для реактора сильно усложняется тем, что при нагревании ^> 200° С эта смесь очень агрессивна. Так, платиновая посуда в этих условиях выдерживает нагрев только до 300° С, при более высокой температуре можно использовать сплав платины с золотом с преобладающим содержанием последнего. Подобная посуда слишком дорога для серийных анализов. В описываемом методе была использована кварцевая посуда, так как большинство силикатных минералов растворяется смесью фосфорных кислот за 12—14 мин., и кварц не успевает сильно корродировать.

Кварцевую трубку с образцом помещают в трубчатую печь сопротивления и устанавливают температуру (240°С) по хромель-алюмелевой термопаре. Время, необходимое для полного разложения образца, определяется целым рядом факторов и, в первую очередь, содержанием и размерами зерен кварца в породе; для однотипных пород оно колеблется в незначительных пределах, что позволяет легко установить его практически.

После окончания разложения раствор охлаждают до 50° С, разбавляют безаммиачной водой и количественно переносят в колбу Кьельдаля по возможности минимальным количеством дистиллированной воды, ибо разбавление образца ухудшает условия последующей отгонки аммиака с паром. Колбу присоединяют к системе для отгонки с паром. В приемник заливают 40%-ный раствор КОН (в количестве, достаточном для получения рН конечного раствора в пределах 9—10). К холодильнику подставляют коническую колбу с 5 мл 0,01 N НС1 таким образом, чтобы его конец находился ниже уровня раствора НС1. При осторожном покачивании колбы Кьельдаля в нее через кран заливают щелочь и проводят реакцию нейтрализации. Щелочь выливают не до конца, и над краном всегда остается столбик жидкости, препятствующий случайному прорыву аммиака через кран из замкнутого объема. Затем через исследуемый раствор пропускают пар, который уносит с собой выделяющийся аммиак в приемник с кислотой. Скорость пропускания пара подбирается таким образом, чтобы получить — 25 мл конденсата за 3—5 мин. Полнота отгонки определяется повторным отбором конденсата в новый приемник с 5 мл 0,01 N НС1 непосредственно после выделения всего аммиака из исходного раствора (контрольная проба). Отсутствие аммиака в контрольной пробе свидетельствует о полноте отгонки.

Содержание связанного азота в конденсате определяют фотоколориметрическим методом на ФЭК-56М по цветной реакции с реактивом Несслера. Для этого к 25 мл полученного конденсата добавляют 2 мл реактива Несслера, смесь встряхивают и оставляют стоять в течение 15 мин., чтобы дать возможность развиться окраске комплекса. Затем измеряют оптическую плотность с синим светофильтром в 50-миллиметровой кювете (Я, = 410 нм). Содержание азота определяют по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам хлористого аммония. Аналогичным образом определяют содержание азота и в контрольной пробе.

Приготовление реактивов. Стандартный раствор NH4C1. 3,819 г NH4CI (х. ч.), предварительно дважды перекристаллизованного и высушенного при 105° С, растворяют в мерной колбе емкостью 1 л примерно в 700 мл безаммиачной воды, добавляют для консервирования 2 мл хлороформа и затем доводят объем раствора до метки водой. В 1 мл этого раствора содержится 1,0 лег азота (1,29 мг NH*). Рабочий стандартный раствор хлористого аммония получают разбавлением 10 мл исходного стандартного раствора безаммиачной водой в 100 раз. В 1 дел этого раствора содержится 10 мкг азота (0,0129 мг NH+).

Ре

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы компьютерный дизайн дверей
чехлы на автомобильные сидения интернет магазин москва
RDA-071
привод моноколеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)