химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

p>Примечание

Определяют 15N по формуле А = 100R/(2 + R), где R — отношение пиков 28/29 Облучают порошковые пробы жестким тормозным "f-излуче-нием с регистрацией излучения радиоактивных продуктов Пробу (20—100 мг) сжигают при импульсной подаче 02 в потоке инертного газа-носителя; сорбент — деолит СаА; детектор по теплопроводности Появление осцилляции в спектрах возбуждения люминесценции при наличии в алмазе примесного азота

Фотоядерная реакция uN(f, ra)13N; поток 2-1010 фотон/секшем2

Нейтронная активация

под холодильпик дистилляционного аппарата. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую до 2 мг неорганического азота, помещают в колбу Кьельдаля, доводят водой объем до~20.ил и добавляют 0,2 з окиси магния. Присоединяют колбу к перегонному аппарату и подключают к системе источник пара. Через 3—5 мин., когда количество дистиллята достигнет в приемнике 30-миллилптровой отметки, перегонку прекращают, открыв выход пара в атмосферу, обмывают конец трубки холодильника и определяют азот в дистилляте титрованием 0,005 N серной кислотой. В конце титрования окраска раствора меняется от зеленой до светло-розовой.

Определение суммы нитратного и нитритного азота. После удаления аммония из образца, как описано выше, быстро добавляют 0,2 з сплава Деварда через дополнительное отверстие в пробке колбы Кьельдаля, тотчас закрывают пробкой это отверстие и определяют аммонийный азот отгонкой с паром по методике, описанной выше.

Определение суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота. Действуют по прописи метода определения аммонийного азота, но одновременно с окисью магния добавляют сплав Деварда.

Определение суммы аммонийного и нитратного азота. Следуют методике определения суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота, но перед добавлением окиси магния и сплава Деварда обрабатывают раствор в колбе Кьельдаля одним миллилитром 2 % -ного раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают содержимое колбы в течение нескольких секунд для разложения нитрита.

Определение нитратного азота. Выполняется пропись метода для определения нитратного и нитритного азота, но перед выполнением анализа следует обработать раствор сульфаминовой кислотой для удаления нитрита аналогично методике, описанной для определения суммы аммонийного и нитратного азота.

Приготовление реагентов. Окись магния. Нагревают окись магния (ч.д.а.) в электрической муфельной^ печи при 600—700° С в течение 2 час. Охлаждают продукт в эксикаторе над гранулами КОН и сохраняют в тщательно закрытом сосуде.

Раствор борной кислоты с индикатором. Растворяют 20 г борной кислоты (х. ч.) в ~ 700 дм горячей воды и переносят охлажденный раствор в литровую коябу, содержащую 200 мл 95%-ного этанола и 20 мл раствора смешанного индикатора, приготовленного растворением 0,330 г бромкрезолово-; го зеленого и 0,165 з метилового красного в 500 мл 95%-ного этанола. После смешивания содержимого колбы осторожно добавляют 0,05 N NaOH до тех пор, пока при смешивании 1 мл этого раствора с 1 мл воды окраска не изменится от розовой до бледно-зеленой. Затем добавляют в колбу воды до метки и тщательно перемешивают.

Сплав Деварда. Истирают сплав (х.ч.) до тех пор, пока он не пройдет через сито 100 меш и, по крайней мере, 75% — через сито 300 мет. Сохраняется в тщательно закрытой посуде.

Сульфйминовая кислота. Очищают сульфаминовую кислоту (х.ч.) перекристаллизацией из горячего раствора. Растирают 0,2 г очищенного препарата в 100 мл воды. Сохраняют раствор в холодильнике.

Стандартный раствор (аммонийный + нитратный аеот). Растворяют 0 236 г сульфата аммония и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. При использовании чистых и сухих реагентов этот раствор содержит 25 мкг аммонийного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике.

Стандартный раствор (аммонийный + нитратный + нитритный asom). Растворяют 0,236 з сульфата аммония, 0,246 а нитрата натрия и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. Если использовать чистые и сухие реагенты, этот раствор содержит 25 мкг аммонийного, 25 мкг нитритного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике.

Методы разложения пород и минералов можно разделить на две группы: кислотное разложение (чаще всего фтористоводородной или пирофосфорной кислотой) и выделение азота из силикатных расплавов при высоких температурах. Первая группа методов по технике выполнения более проста и не требует специального аппаратурного оформления, но предел обнаружения азота при этом определяется чистотой (по азоту) используемых реактивов и окружающей атмосферы. Вторая группа методов разложения анализируемого образца используется чаще всего перед последующим высокочувствительным инструментальным методом определения — масс-спектрометрическим, газохроматографическим и т. д.

Методы разложения горных пород и минералов см. [81].

Мокрый способ разложения, на наш взгляд, практически удобнее осуществ

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
onewheel x5
Фирма Ренессанс винтовая лестница металлическая - надежно и доступно!
robbie williams концерт в спб
наруэная реклама москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)