p>Примечание

Определяют 15N по формуле А = 100R/(2 + R), где R — отношение пиков 28/29 Облучают порошковые пробы жестким тормозным "f-излуче-нием с регистрацией излучения радиоактивных продуктов Пробу (20—100 мг) сжигают при импульсной подаче 02 в потоке инертного газа-носителя; сорбент — деолит СаА; детектор по теплопроводности Появление осцилляции в спектрах возбуждения люминесценции при наличии в алмазе примесного азота

Фотоядерная реакция uN(f, ra)13N; поток 2-1010 фотон/секшем2

Нейтронная активация

под холодильпик дистилляционного аппарата. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую до 2 мг неорганического азота, помещают в колбу Кьельдаля, доводят водой объем до~20.ил и добавляют 0,2 з окиси магния. Присоединяют колбу к перегонному аппарату и подключают к системе источник пара. Через 3—5 мин., когда количество дистиллята достигнет в приемнике 30-миллилптровой отметки, перегонку прекращают, открыв выход пара в атмосферу, обмывают конец трубки холодильника и определяют азот в дистилляте титрованием 0,005 N серной кислотой. В конце титрования окраска раствора меняется от зеленой до светло-розовой.

Определение суммы нитратного и нитритного азота. После удаления аммония из образца, как описано выше, быстро добавляют 0,2 з сплава Деварда через дополнительное отверстие в пробке колбы Кьельдаля, тотчас закрывают пробкой это отверстие и определяют аммонийный азот отгонкой с паром по методике, описанной выше.

Определение суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота. Действуют по прописи метода определения аммонийного азота, но одновременно с окисью магния добавляют сплав Деварда.

Определение суммы аммонийного и нитратного азота. Следуют методике определения суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота, но перед добавлением окиси магния и сплава Деварда обрабатывают раствор в колбе Кьельдаля одним миллилитром 2 % -ного раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают содержимое колбы в течение нескольких секунд для разложения нитрита.

Определение нитратного азота. Выполняется пропись метода для определения нитратного и нитритного азота, но перед выполнением анализа следует обработать раствор сульфаминовой кислотой для удаления нитрита аналогично методике, описанной для определения суммы аммонийного и нитратного азота.

Приготовление реагентов. Окись магния. Нагревают окись магния (ч.д.а.) в электрической муфельной^ печи при 600—700° С в течение 2 час. Охлаждают продукт в эксикаторе над гранулами КОН и сохраняют в тщательно закрытом сосуде.

Раствор борной кислоты с индикатором. Растворяют 20 г борной кислоты (х. ч.) в ~ 700 дм горячей воды и переносят охлажденный раствор в литровую коябу, содержащую 200 мл 95%-ного этанола и 20 мл раствора смешанного индикатора, приготовленного растворением 0,330 г бромкрезолово-; го зеленого и 0,165 з метилового красного в 500 мл 95%-ного этанола. После смешивания содержимого колбы осторожно добавляют 0,05 N NaOH до тех пор, пока при смешивании 1 мл этого раствора с 1 мл воды окраска не изменится от розовой до бледно-зеленой. Затем добавляют в колбу воды до метки и тщательно перемешивают.

Сплав Деварда. Истирают сплав (х.ч.) до тех пор, пока он не пройдет через сито 100 меш и, по крайней мере, 75% — через сито 300 мет. Сохраняется в тщательно закрытой посуде.

Сульфйминовая кислота. Очищают сульфаминовую кислоту (х.ч.) перекристаллизацией из горячего раствора. Растирают 0,2 г очищенного препарата в 100 мл воды. Сохраняют раствор в холодильнике.

Стандартный раствор (аммонийный + нитратный аеот). Растворяют 0 236 г сульфата аммония и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. При использовании чистых и сухих реагентов этот раствор содержит 25 мкг аммонийного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике.

Стандартный раствор (аммонийный + нитратный + нитритный asom). Растворяют 0,236 з сульфата аммония, 0,246 а нитрата натрия и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. Если использовать чистые и сухие реагенты, этот раствор содержит 25 мкг аммонийного, 25 мкг нитритного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике.

Методы разложения пород и минералов можно разделить на две группы: кислотное разложение (чаще всего фтористоводородной или пирофосфорной кислотой) и выделение азота из силикатных расплавов при высоких температурах. Первая группа методов по технике выполнения более проста и не требует специального аппаратурного оформления, но предел обнаружения азота при этом определяется чистотой (по азоту) используемых реактивов и окружающей атмосферы. Вторая группа методов разложения анализируемого образца используется чаще всего перед последующим высокочувствительным инструментальным методом определения — масс-спектрометрическим, газохроматографическим и т. д.

Методы разложения горных пород и минералов см. [81].

Мокрый способ разложения, на наш взгляд, практически удобнее осуществ