![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаp>Примечание Определяют 15N по формуле А = 100R/(2 + R), где R — отношение пиков 28/29 Облучают порошковые пробы жестким тормозным "f-излуче-нием с регистрацией излучения радиоактивных продуктов Пробу (20—100 мг) сжигают при импульсной подаче 02 в потоке инертного газа-носителя; сорбент — деолит СаА; детектор по теплопроводности Появление осцилляции в спектрах возбуждения люминесценции при наличии в алмазе примесного азота Фотоядерная реакция uN(f, ra)13N; поток 2-1010 фотон/секшем2 Нейтронная активация под холодильпик дистилляционного аппарата. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую до 2 мг неорганического азота, помещают в колбу Кьельдаля, доводят водой объем до~20.ил и добавляют 0,2 з окиси магния. Присоединяют колбу к перегонному аппарату и подключают к системе источник пара. Через 3—5 мин., когда количество дистиллята достигнет в приемнике 30-миллилптровой отметки, перегонку прекращают, открыв выход пара в атмосферу, обмывают конец трубки холодильника и определяют азот в дистилляте титрованием 0,005 N серной кислотой. В конце титрования окраска раствора меняется от зеленой до светло-розовой. Определение суммы нитратного и нитритного азота. После удаления аммония из образца, как описано выше, быстро добавляют 0,2 з сплава Деварда через дополнительное отверстие в пробке колбы Кьельдаля, тотчас закрывают пробкой это отверстие и определяют аммонийный азот отгонкой с паром по методике, описанной выше. Определение суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота. Действуют по прописи метода определения аммонийного азота, но одновременно с окисью магния добавляют сплав Деварда. Определение суммы аммонийного и нитратного азота. Следуют методике определения суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота, но перед добавлением окиси магния и сплава Деварда обрабатывают раствор в колбе Кьельдаля одним миллилитром 2 % -ного раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают содержимое колбы в течение нескольких секунд для разложения нитрита. Определение нитратного азота. Выполняется пропись метода для определения нитратного и нитритного азота, но перед выполнением анализа следует обработать раствор сульфаминовой кислотой для удаления нитрита аналогично методике, описанной для определения суммы аммонийного и нитратного азота. Приготовление реагентов. Окись магния. Нагревают окись магния (ч.д.а.) в электрической муфельной^ печи при 600—700° С в течение 2 час. Охлаждают продукт в эксикаторе над гранулами КОН и сохраняют в тщательно закрытом сосуде. Раствор борной кислоты с индикатором. Растворяют 20 г борной кислоты (х. ч.) в ~ 700 дм горячей воды и переносят охлажденный раствор в литровую коябу, содержащую 200 мл 95%-ного этанола и 20 мл раствора смешанного индикатора, приготовленного растворением 0,330 г бромкрезолово-; го зеленого и 0,165 з метилового красного в 500 мл 95%-ного этанола. После смешивания содержимого колбы осторожно добавляют 0,05 N NaOH до тех пор, пока при смешивании 1 мл этого раствора с 1 мл воды окраска не изменится от розовой до бледно-зеленой. Затем добавляют в колбу воды до метки и тщательно перемешивают. Сплав Деварда. Истирают сплав (х.ч.) до тех пор, пока он не пройдет через сито 100 меш и, по крайней мере, 75% — через сито 300 мет. Сохраняется в тщательно закрытой посуде. Сульфйминовая кислота. Очищают сульфаминовую кислоту (х.ч.) перекристаллизацией из горячего раствора. Растирают 0,2 г очищенного препарата в 100 мл воды. Сохраняют раствор в холодильнике. Стандартный раствор (аммонийный + нитратный аеот). Растворяют 0 236 г сульфата аммония и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. При использовании чистых и сухих реагентов этот раствор содержит 25 мкг аммонийного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике. Стандартный раствор (аммонийный + нитратный + нитритный asom). Растворяют 0,236 з сульфата аммония, 0,246 а нитрата натрия и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. Если использовать чистые и сухие реагенты, этот раствор содержит 25 мкг аммонийного, 25 мкг нитритного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике. Методы разложения пород и минералов можно разделить на две группы: кислотное разложение (чаще всего фтористоводородной или пирофосфорной кислотой) и выделение азота из силикатных расплавов при высоких температурах. Первая группа методов по технике выполнения более проста и не требует специального аппаратурного оформления, но предел обнаружения азота при этом определяется чистотой (по азоту) используемых реактивов и окружающей атмосферы. Вторая группа методов разложения анализируемого образца используется чаще всего перед последующим высокочувствительным инструментальным методом определения — масс-спектрометрическим, газохроматографическим и т. д. Методы разложения горных пород и минералов см. [81]. Мокрый способ разложения, на наш взгляд, практически удобнее осуществ |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|