химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

есные, с нашей точки зрения, методики приведены в виде прописей.

Поскольку анализу органических соединений посвящена отдельная глава, в настоящей главе будут описаны методы определения азота лишь в отдельных конкретных веществах органической природы: угле, нефти и нефтепродуктах, растениях, пищевых продуктах и биологических материалах.

7* 195

МИНЕРАЛЫ, РУДЫ, ПОРОДЫ, ПОЧВЫ, АЛМАЗЫ, МЕТЕОРИТЫ

Особенности методов определения азота в почвах и силикатах определяются формами его нахождения в этих объектах. Если в почвах подавляющая часть азота находится в слабосвязанном состоянии и легко экстрагируется с помощью вытяжек, то в силикатных породах иг минералах основная часть аэога входит в состав кристаллической решетки силиката и может быть выделена только при полном разрушении последней. Поэтому в случае анализа почв и силикатных пород используются различные методические подходы. При анализе почв азот определяют в вытяжках, а для минералов и пород методики анализа основаны на предварительном разложении силикатов.

В таблице 23 приведены методы определения азота в минералах, рудах, почвах, алмазах и метеоритах.

Сводка методов определения общего, нитратного, нитритного, аммонийного и органического азота в почвах приведена в [352, стр. 64]. Универсальный метод определения всех неорганических форм азота в почвах (NH4, NOa, NO^ приведен ниже [561]. Необходимость разработки этого метода была обусловлена тем, что существовавшие до этого многочисленные способы определения неорганических форм азота оказались непригодными для анализа почв, содержащих биологический материал. Для этого необходимы быстрые, избирательные и точные методы определения NH4, NO3 и NOJ.в мутных и окрашенных почвенных экстрактах, которые позволяли бы измерять содержание этих форм в количестве от 0,1 до 2 мг и избегать влияния органических веществ.

В описываемых ниже методиках все формы азота переводятся в аммоний и определяются в виде NH3. Аммиак отделяют отгонкой с паром, собирают в раствор борной кислоты и определяют титрованием стандартным раствором кислоты. Влияние азотсодержащих органических соединений, подвижных в щелочной среде, устраняется использованием небольших количеств окиси магния вместо КОН и уменьшением времени отгонки. При отгонке с MgO только аммиак является подвижным компонентом. Можно сократить время, требуемое для количественного восстановления в растворе нитрата и нитрита до аммиака, применяя сплав Де-варда в тонкораздробленном виде. Определение нитрата в присутствии нитрита возможно с использованием сульфаминовой кислоты, которая количественно разлагает нитрит до молекулярного азота при комнатной температуре. Сульфаминовая кислота не реагирует ни с аммонием, ни с нитратом и не мешает их определению с MgO и сплавом Деварда в условиях отгонки с паром.

Определение аммонийного ааота. Наливают 5 мл раствора смеси борной кислоты с индикатором в приемник — колбу Эрлен-мейера объемом 50 мл, на которой отмечен объем 30 мл, и помещают колбу

196

s-l

в я

Я S3

о

is

,I,o

z go +,

?з я

О I м

Чаю О

3 к s

О в я

о и

В

о

Its

В Ы I

а л I оа.2

и я

н °

ч н

н 3 я §

И

я &

Z г*

i 4

О О, В S

н к

a si е

ио1»

SggS

ssSS к

о

SS

я

е. 8

8з 8i

в1НО Я

я

О О,

а р.

и «

о !_

о О

Sz

а ?

8ПЛ

I s 15 в

I I

и S

197

о з О

и § к

Анализируемый объект

Метод определения

Предел обнаружения

Точность

Примечание

Литература

Почвы

Фотометрический

Микрограммо вые количества (50—1750 мкг NO,/e)

Ошибка определения < ± 5%

Определяют N03~ с применением хромотроповой кислоты

Почвы, растения, дождевая вода

Почвенные экстракты

Почвенные растворы и экстракты Минеральное сырье

Почвенные вытяжки

Горные породы и минералы (газовая фаза)

Включения в минералах (до 0,03 мм)

Спектрофотометрический (УФ) Фотометрический

Полярографический

Газохроматографиче-ский

Спектральный эмиссионный

0,02 мкг ЪЮ3~/мл <1 мг NN03_

0,5 ч. на млн. N.

10-8—10-» г N

Стандартное отклонение ± 0,480 мкг

Определяют N03" по реакции окисления им дифенилбензиди-на или дифениламина То же

Определяют N03~ путем предварительного восстановления до NH4+ и последующего определения по фенолятгипохло-ритной реакции

Определяют нитритный азот с сульфаминовой кислотой Определяют N02~ с синим основным К

Определяют N03" на фоне ацетата уранила

Определяют N2 на колонках с молекулярными ситами

Полуколичественный анализ; температура плазмы искрового разряда —20 000° К, навеска 0,001 мг

Таблица 23 (окончание)

Анализируемый объект Метод определения Предел обнаружения Точность

Почвы Масс-спектр альный ]>0,1 мг —

Горные породы и РУДЫ Т-Активационный — —

Алмазы природные, графит Газохроматографиче-ский и-10-2% N Средняя относительная ошибка 10-15%

Алмазы природные И К-спектр оскопия, люминесценция — —

Радиоактивационный 0,2 ч. на млн. N Ошибка определения ±20%

Алмазы синтетические | Метеориты ЭПР

Актив ационный — —<

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где обучиться работе на компьютере в чертаново
цены на стальные радиаторы
парикхмахер учеба
кухонные столы дешевые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)