химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

пора-пак; используют анализатор «Хью-летт—Паккард» (модель 185) с ката-рометром и электронным интегратором

Навеска 0,6—1 мг; используют детектор по теплопроводности Разложение по методу Кьельдаля; навеска 4 мг; используют катарометр

Таблица 22 (продолжение)

Метод определения

Объект анализа!

Предел обнаружения

Точность

Примечание

Метод Кьельдаля

Фотометрический

Гетероциклические соединения (а-пиколин, акридин, индол, бензим-идазол, о-оксихинолин и ДР.)

Пищевые продукты, органические удобрения

Различные органические соединения

То же

»

Ацетанилид, триоксиме-тиламинометан, пшеница

Различные органические соединения

То же

Относительная ошибка 0,7%

Абсолютная ошибка ± 0,3%

Абсолютная ошибка 0,3%

Навеска 0,05^0,20 г; дистиллят улавливают 0,1 N H2S04 и избыток кислоты титруют 0,1 N NaOH

Для уменьшения вспенивания реакционной сернокислой массы добавляют полиэтилен

Навеска 2—4 мг; с помощью ионного обмена (NH4)2S04->NH4OH-*NH4J; иод оттитровывают раствором Na2S20s Субмикрометод (навески 30—80 мкг); титрование 0,01 N Na2Sa03 Улавливают NH3 раствором Н3В03 и титруют борат аммония раствором кислоты

Минерализация хромовой смесью Окисление смесью НС104 и HJ04

Микрометод; навеска 3—5 мг; фото-метрирование без отгонки NH3 с реактивом Несслера

Использование автоматических установок с фотоэлектроколориметрами в качестве анализаторов

Метод определения | Объект анализа Предел обнаружения Точность Примечание Литература

Фотометрический Титриметрический Различные органические соединения

Вода

Хлоразид, гидрохлор-тиазид, ацетазоламид, триазурол

Нитросоединенин, амиды, нитрилы, амины, гетероциклические соединении

Различные органические соединении

То же » От 2,5 мг до 5 мкг

0,005— 1,0% Абсолютная ошиб-ка< ± 0,3% Разложение с помощью НСЮ4; фотометр ирование NH3 с реактивом Несслера

После отгонки из пробы NH3 определяют с реактивом Несслера Разложение пробы по методу Кьельдаля и фотометрирование (без отгонки NH3) с пиридин-пиразолоновым реактивом

Реакции с сульфаминовой кислотой и 1-нафтиламином (после .поглощения продуктов сожжении пробы)

Органические вещества разлагают в присутствии порошка металлического Ti; из нитрида Ti при подщела-чивании выделнют NH3, отгоннют и определнют титрованием Разложение пробы при помощи K2S208 и Н202 в кислом растворе в присутствии Ag2S04, отгонка NH3 из щелочной среды и ацидиметрическое титрование

Термическое разложение вещества в присутствии СиО в вакуумированной системе, восстановление окислов азота до N2, свнзывание его в Mg3N2, разложение последнего кислотой, титрование образовавшегосн NH3 иодометрически [733]

[960] [905]

[1412]

[365]

[743]

[364]

и е

и

о

а

е

и

CD J3

Я и

о

и

о4

а

CD

J3

25 мин.) [166]. Одновременное полуультрамикро- и ультрамикро-определение С, Н и N в органических веществах газометрическим методом выполнено в работах [926,927]. При навеске анализируемого вещества 3—9 мкг абсолютная ошибка определения достигает ± 2%.

Для определения азота в гетероциклических соединениях предложена модификация метода Дюма с улучшенной техникой микросожжения [1249]. Элементный микроанализ органических веществ по методу Дюма—Прегля описан в работе [1334].

Различные методы анализа объектов органического происхождения (угли, нефти и нефтепродукты, корма, пищевые продукты и др.) более подробно описаны в соответствующих разделах главы XII.

Сводка методов анализа некоторых органических веществ на содержание азота приведена в табл. 22.

Глава XII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Объекты, которые анализируются на содержание азота, очень многочисленны и разнообразны по своему характеру: объекты окружающей среды (воздух, почвы, воды, растения); минеральное сырье (минералы, руды, породы); горючие материалы (каменный уголь, торф, нефть, нефтепродукты, битумы); полупродукты и продукты металлургического производства (металлы, стали, сплавы, нитриды, карбиды, окислы, технологические газы); удобрения; органические соединения различного происхождения (в том числе пищевые продукты и биологические материалы) и т. д.

Многообразны и методы анализа. Здесь используется практически весь арсенал существующих методов определения азота — физические, физико-химические и химические.

Применяемые методы разложения, разделения и концентрирования варьируют в зависимости от специфики анализируемого объекта, от его агрегатного состояния, от содержания азота и др.

Ниже приведены методы анализа различных групп объектов. Здесь не уделяется внимания обсуждению представительности проб, хотя это очень важное обстоятельство. Но это — специальный и достаточно общий аналитический вопрос, который выходит за рамки тематики настоящей книги.

В связи с большим объемом опубликованного материала по определению азота в различных природных и промышленных объектах мы сочли целесообразным систематизировать его и по ряду разделов представить в виде таблиц. Отдельные, наиболее интер

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазмы 50
Фирма Ренессанс: деревянная приставная лестница - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 848
оставить мебель на хранении

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)