химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ммовых навесок [648, 755, 902, 1061, 1107].

Для одновременного ультрамикроопределения азота, углерода и водорода применим следующий метод [902].

2—3 мг органического вещества в лодочке вносят в трубку для сожжения, имеющую камеру сожжения и часть, содержащую слой окислителя, нагретого до 700° С, слой Ag-ваты (500° С) и слой меди (500° С), полученной термическим разложением оксалата меди в инертной атмосфере. За трубкой для сожжения следуют две поглотительные трубки (для поглощения воды и СО-г), содержащие соответственно смесь СаС12 с кварцем и молекулярные сита 5А. В каждую из поглотительных трубок помещен также слой кварца той же длины, что и слой сорбента. Обе трубки соединены друг с другом и каждая — с детектором по теплопроводности, термостатированным при 60° С и снабженным интегратором и двумя сосудами для смешения продуктов сгорания с гелием. Перед началом сожжения вещества установку продувают током гелия (50 мл!мин), на слой кварца в поглотительной трубке надвигают печи, нагретые до 300°С, ток гелия прекращают, в трубку для сожжения вводят 50 мл 02, при помощи магнита лодочку с веществом вводят в камеру сожжения, нагретую до 900-1000° С, и за 30—60 сек. сжигают вещество. Продукты сожжения вытесняни током гелия: азот — прямо в ячейку детектора, а На0 и С02 — в разделительные трубки. После отсчета азота сдвигают печь, нагретую до 300° С, со слоя кварца на слой молекулярных сит 5А, за 1—2 мин. десорбируют С02 и током гелия подают его в ячейку. После снятия отсчета углерода аналогично десорбируют воду и током гелия подают ее в ячейку.

При вычислении умножают соответствующие аначения площадей пиков на калибровочные факторы, т. е. значения площадей, соответствующие 1 мг N, С, Н, которые определяют, анализируя стандартные вещества.

Эффективно для микроопределений использование автоматического CHN-анализатора, с помощью которого за 6 час. можно проанализировать 24 пробы [648]. Сообщается об автоматическом GHNO-микроанализе с помощью нового анализатора модели 1102 (((Carlo ЕгЬа», Милан), снабженного электронными весами и небольшим компьютером [1318]. Расчетный метод оценки данных анализатора по поправочным факторам, получаемым с использованием специальных устройств с программной системой, приведен в работе [766].

ВОЛЮМОМЕТРИЧЁСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА

Классическим волюмометрическим методом определения азота в органических соединениях является метод Дюма, заключающийся в сожжении вещества в атмосфере С02 нагреванием с СиО, восстановлении металлической медью до N2HB измерении объема выделяющегося элементного азота. Подробно об этом методе см. главу IX «Газометрические методы».

184

Обзор по количественному органическому элементному анализу, в том числе и по определению азота методом Дюма, приведен в [385, 5341.

Описан объемный метод определения азота в органических соединениях сожжением в атмосфере получаемого электролитически кислорода [1328]. Абсорбция окислов азота в слое СиО устранена посредством восстановления последней парами органического растворителя, например бензола, и выделения при этом азота из СиО.

1—4 мг вещества в Pt-лодочке вносят в трубку для сожжения, содержащую (начиная от носика) слой Си (7 см), СиО (8 см) и снова Си (13 см), нагретые до 720—750° С. (Слой Си длиной 4 см выступает из печи.) При сожжении галоид- и серусодержащих веществ в трубку сожжения помещают серебро.

Трубку для сожжения 3—5 мин. продувают током С02 (30—35 млЫип), включают электролизер, устанавливают скорость тока 02 6 мл/мин и медленно сжигают вещество в печи, нагретой до 800—850° С. По окончании сожжения ток 02 прекращают и пропускают череа трубку для сожжения С02. После появления в азотометре микропузырьков ток С02 пропускают через барботер с СвНв со скоростью 20—30 мл!мин. Через несколько минут, когда останется невосстановленным слой СиО ДЛИНОЙ ~2 см (в печи есть щель, через которую видно изменение цвета наполнения трубки для сожжения), С02 пропускают в трубку для сожжения, минуя барботер. Через 5—10 мин. после появления микропузырьков отсчитывают объем N2.

Предложена автоматическая двухтрубчатая аппаратура [1076], позволяющая за 11—13 мин. выполнить два параллельных определения С, N, О или одновременное определение СиО или N и Н.

В последнем случае в конец одной из трубок помещают слой (1—2 см) СаН2. Образовавшуюся при сожжении вещества в этой_ трубке смесь N2 и Н2 измеряют в азотометре. Во второй трубке (без СаН2) при сожжении образуется только N2. Содержание Н вычисляют по разности первого и второго объемов.

Для автоматического непрерывного определения ультрамикро-количеств С, Н, N в органических смесях существует устройство, позволяющее определять одновременно три элемента (400 мкг и более) [1380]. Оно основано на использовании метода сжигания исследуемого вещества в токе Не -|- Оа и дальнейшем последовательном исследовании продуктов сгорания.

Полуавтоматический микрогазоволюмометрический метод определения азота в органических веществах при применении в качестве катализатора окисления Со3

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет цветов на свадьбу недорого
Рекомендуем фирму Ренесанс - изготовить лестницу на второй этаж цена - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж gtp
аренда склада под хранения вещей на дмитровском проезде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)