химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

а и титровании образовавшегося NH4OH раствором НС104 с потенциометрической регистрацией КТТ [782]. Продолжительность анализа 12 мин. Определяемый минимум 30 мкг N. Абсолютная ошибка +0,25%. Металлы мешают определению.

Предложен фотометрический метод определения азота в органических веществах, основанный на сожжении их в атмосфере 02, взаимодействии образующихся окислов с хлоргидратом а-нафтилэтилендиамина в присутствии я-аминобензолсульфамида и на фотометрировании окраски получающегося азокрасителя [285].

В работе [20] описана модификация микроопределения азота в ароматических нитро- и полинитросоединениях методом Кьельдаля, включающая их предварительное восстановление. В [172] микрометод Кьельдаля усовершенствован применительно к анализу полимерных соединений: для разложения анализируемого вещества используют не концентрированную H2S04, а дымящую H2S04 (в смеси с K2S04 и селеном), что позволяет сократить продолжительность разложения полимерных образцов. Образующийся NH3 определяют фотометрически (без перегонки) с реактивом Несслера. Ошибка определения не превышает ± 0,3%.

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА

С помощью приборов для автоматического злементного анализа азот обычно определяют методами газовой и газо-жидкостной хроматографии одновременно с углеродом и водородом. Подробно эти методы .описаны в главе «Газометрические методы».

Предварительно анализируемое органическое соединение сжигают за счет кислорода окислителя под действием катализатора [337] или разлагают пиролитически. При этом весь азот переходит в Na [84, 404]. В качестве окислителя наиболее эффективной оказывается окись меди; используют для этой цели также окиси никеля, марганца. Органические вещества сжигают по принципу Дюма в автоматическом анализаторе Колемана, использующем простое газометрическое измерение N2 [1314.] Быстрый метод сожжения органических веществ для количественного определения в них азота предложен в работе [1153]. Разложение проводят в атмосфере гелия с использованием индукционной высокочастотной печи.

Продукты минерализации затем поступают в газовый хроматограф для разделения и количественного определения. По площади пика N, с помощью калибровочного графика определяют содержание азота с точностью до ±0,2 абс. %.

Сорбентами служат молекулярные сита 5А [337, 902, 1107, 1153, 1209, 1314], 13Х [562], карбовакс 20М [648], селектосорбен [755], хромосорб [1161], активированный уголь [404], силикагель [84, 404, 1401] и др.

Методом газо-жидкостной хроматографии определяют азотсодержащие летучие компоненты в твердых веществах и высоко-кипящих органических соединениях [1161, 1209]. Обзор методов определения азота, водорода и углерода в органических соединениях методом газо-жидкостной хроматографии см. [155].

В качестве газа-носителя чаще всего используют гелий, иногда — неон [755]. Детектируют N2 после хроматографического выделения с помощью детектора по теплопроводности [84, 648, 902, 1061, 1153, 1161, 1209], ионизационного аргонового детектора [755], водородно-воздушного пламенного детектора [815] и др. Предложенный в работе [337] метод одновременного определения кислорода и азота в органических соединениях состоит в сожжении вещества с образованием N2 и одновременном превращении кислорода в СО над слоем сажи. Последующее определение Na и СО осуществляется методом газовой хроматографии.

Навеску 0,005—0,010 г анализируемого вещества в кварцевой или платиновой лодочке помещают в кварцевую трубку диаметром 0,6—0,7 см и объемом 10 мл, содержащую слой «никелированной» сажи (способ приготовления см. ниже), нагретой до 900° С. В трубке создают разрежение до остаточного давления 2 мм рт. ст., выдерживают 5 мин., затем в течение 3 мин. вводят гелий, очищенный от 0а. Снова создают разрежение на 5 мин. для окончательного удаления воздуха, затем разлагают навеску в атмосфере гелия в течение 5 мин. при помощи газовой горелки и вытесняют продукты разложения в течение 10 мин. током гелия со скоростью 5 мл/мин в хроматографическую колонку (60,0 X 0,4 см), заполненную молекулярными ситами 5А с величиной частиц 0,05—0,10 см, высушенными в течение 2 час. в вакууме при 300° С, при скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мин. Расчет производят по величине площадей соответствующих пиков N2 и СО при помощи калибровочных кривых.

Способ приготовления «никелированной» cant и: смешивают раствор формиата никеля с сажей (Ni: С — 1 : 1) и затем нагревают смесь до получения пасты, которую сушат и прокаливают в токе N2 или Не при 900° С в течение 3—4 час.

В качестве примера можно привести работы по определению азота методом газовой хроматографии в газах, образующихся при радиолизе органических соединений 11401]* в аминокислотах и других органических соединениях [815], в газах над закупоренным пивом [562].

В связи с тем, что газовая хроматография позволяет иметь дело с довольно малыми количествами анализируемых материалов,

183

182

особое значение этот метод имеет для микро- и ультрамикроопре-делений азота из милли- и микрогра

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
космические аттракционы
кресло качалка от производителя
установка рекламных щитов у дороги
холодильник vestel gn 385 не морозит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)