химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

оличеством воды.

Несущественно отличается аппаратура и техника работы в [458].

При титриметрическом определении отогнанного (по описанной выше методике) аммиака из раствора сульфата аммония ошибка определения составляла 0,005; 0,12 и 1% при исходном содержании ааота в пробе 0,5; 3 и 20 мг соответственно.

Для количественного разрушения солей аммония при подобном способе отгонки оптимальной является концентрация ионов водорода, соответствующая рН 7,4. В приемнике для полного поглощения отогнанного аммиака наливают избыток борной кислоты. Раствор в приемнике должен быть не нагретым, чтобы избежать потерь аммиака от улетучивания. Вся аппаратура должна быть изготовлена из специального стекла, устойчивого к щелочным средам.

Серусодержащие органические вещества также переходят в дистиллят и мешают последующему колориметрическому определению аммиака. Мешают также соединения ртути, нитрит-, цианид-и роданид-ионы.

Отгонка микрограммовых количеств аммиака

Микроопределение аммиака имеет большое значение при ана-лиае органических материалов, вод, пищевых продуктов, физиологических материалов, в которых аммиак содержится в микроконцентрациях. Особое значение имеет отделение аммиака в присутствии органических азотсодержащих соединений. Очень важно в этих случаях использование особочистых (безаммиачных) реагентов, дистиллированной воды. Атмосфера лаборатории также должна контролироваться.

При микроопределении аммиака используют простую отгонку, отгонку с водяным паром, способ аэрации при обычном и пониженном давлении, диффуаионные методы. Подробно об этом см. [720, стр. 292].

Метод отгонки микрограммовых количеств аммиака по [966] заключается в следующем.

350—400 мл водного раствора соли аммония, содержащего 0,01—0,2 мг азота, подщелачивают с помощью 20 мл безаммиачного 33%-ного раствора едкого натра. Из этого раствора отгоняют 90 мл в приемник, содержащий 5 мл 0,01 N НС1.

Этим методом удается определить (в опытах с хлоридом аммония) от 0,01 до 0,2 мг азота с отклонением в результатах до 1,6 мкг.

180 р Метод отгонки с водяным паром [1184] ускоряет выделение и поаволяет работать с малыми количествами жидкости.

Метод аэрации см. [1404], диффузионный метод — [621].

Условия отгонки аммиака при анализе рааличных объектов см. в соответствующих разделах главы XII. В качестве примера использования дистилляции как метода отделения от мешающих компонентов можно привести работу [717], в которой после отгонки аммиака определяют микроколичества азота методом спектро-фотометрии в потоке, обрабатывая полученные данные с помощью компьютера.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ И ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА

В дистилляте аммиак определяют чаще всего титриметрически или фотометрически.

К группе титриметрических методов принадлежат прежде всего различные варианты метода Кьельдаля, пригодные для анализа разнообразных объектов [557]. Обзор методик микроопределения азота в органических веществах методом Кьельдаля приведен в работе [1335]. Подробно о титриметрических методах определения аммиака см. в главе V.

Микро- и полумикроопределение ааота в органических веществах может быть осуществлено иодометрическим титрованием избытка КВг03 после разложения вещества по Кьельдалю, окисления полученного (NH4)2S04 гипобромитом калия, образующимся при взаимодействии КВг03 и КВг [1284].

5—10 мг органического вещества (30—50 мг при полумикроопределении) вносят в круглодонную колбу с обратным холодильником, прибавляют 0,7 г смеси 0,625 г K2S04 и 0,075 г HgS04 (2,8 г при полумикроопределении) >3 « концентрированной H2S04 (6 мл при полумикроопределении). В случае нит-ро-, нитрозо- и азосоединений прибавляют 0,2—0,3 г глюкозы и 4 мл H2S04 (1 г глюкозы и 10 мл H2S04 при полумикроопределении). 1—2 часа кипятят смесь, охлаждают и споласкивают обратный холодильник 25 мл воды. Колбу помещают в холодную воду, приливают 20 мл 0,04АГ раствора КВг08 (20 мл 0,1 N раствора при полумикроопределении), прибавляют 0,5 г КВг (1 г при полумикроопределении) и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена аакрытая пробкой N-образная трубка с 25 мл 25%-ного раствора NaOH (25 мл 50%-ной щелочи при полумикроопределении). Легким встряхиванием колбы раствор щелочи постепенно вливают в нее, содержимое колбы перемешивают и оставдяют на 20 мин. Прибавляют в колбу 6 мл IN НС1 (12 мл при полумикроопределении) и закрывают ее пробкой с N-образной трубкой, содержащей 10 мл 10%-ного раствора KJ (20%-ного раствора при полумикроопределении). Через 5 мин. после прибавления кислоты сливают в колбу раствор из N-образной трубки. Еще через 5 мин, титруют выделившийся иод 0,02 N раствором Na2S2Os (0,05 N при полумикроопределении) в присутствии крахмала. В тех же условиях выполняют контрольный опыт.

181

Для определения сантимиллиграммовых количеств азота в органических соединениях предложен титриметрический метод, состоящий в разложении вещества серной кислотой в запаянной кварцевой трубке при нагревании, пропускании реакционной смеси через ионообменную смолу основного характер

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Ремонт холодильников в Марьиной роще
скамья чугунная цветок
X5B58EA
прокат авто с водителем в москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)