![]() |
|
|
Аналитическая химия азотакстракции продуктов различных реакций. Некоторые из подобных методов приведены в табл. 21. Кроме того, сведения по экстракции окрашенных продуктов реакпии соединений азота с различными реагентами см. в разделе «Экстракционно-фотометрические методы» (глава VI «Фотометрические методы»). о Z z о 176 Глава XI ОРГАНИЧЕСКИЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ Наиболее исчерпывающую информацию о качественном и количественном определении азота и азотсодержащих функциональных групп в различных органических соединениях можно найти в фундаментальном издании [868]. В настоящем разделе будет идти речь только об элементном анализе органических соединений на содержание азота. Обзор соответствующих методов см. [210, 391]. Обзору методов функционального анализа посвящена работа [215]. Основные методы микроэлементного и функционального анализа органических соединений описаны в книге [133]. Элементный анализ органических соединений может выполняться различными методами. Классическими являются методы КьеЛьдаля и Дюма. Большое внимание в последние годы уделяется разработке и использованию методов микро- и полумикро-определения азота и применению для этих целей специальных автоматических приборов, чаще всего основанных на применении газо-жидкостной хроматографии. ВЫДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ВИДЕ АММИАКА Методы выделения аммиака с последующей его отгонкой имеют большое значение в аналитической химии азота, так как при анализе различных соединений, содержащих связанный азот (органические соединения, биологические материалы, воды, нитраты и др.), последний предварительно может быть переведен тем или иным способом в эту легковыделяемую и легкоотделяемую форму. Метод отгонки аммиака для количественного определения содержания азота в органических соединениях и материалах растительного и животного происхождения был предложен Кьель-далем еще в 1883 г. Варианты этого метода изложены в главе V. Он основан на разложении органического вещества концентрированной серной кислотой при нагревании до температуры кипения в присутствии катализаторов — передатчиков кислорода (ртути и ее соли), окислителей (К2Сга07, Н202 и др.) и сульфата калия, повышающего температуру кипения кислот. При этом азот превращается в аммиак, дающий с серной кислотой бисульфат аммо178 ния. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой, прибавляют избыток щелочи, немного тиосульфата или сульфида натрия и цинковой пыли (для восстановления азотистых соединений) и отгоняют аммиак, поглощая его титрованным раствором кислоты (HQ, HaS04, Н3ВОа). (Титриметрическое окончание метода см. в главе V.) Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения .и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смесет H2S04 и Н3Р04 (3:1), содержащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2S04 в присутствии глюкозы и сульфата калия. Для уменьшения вспенивания сернокислой реакционной массы при определении азота по методу Кьельдаля в пищевых продуктах, органических удобрениях и других органических веществах рекомендуется прибавлять полиэтилен в виде кусочков пленки толщиной 0,06 мм или вносить в реакционную массу смесь катализаторов в полиэтиленовом пакете [1086]. Разложение органических соединений окислением смесью хлорной и йодной кислот с последующей отгонкой аммиака по методу Кьельдаля дает также хорошие результаты [1080]. Усовершенствованная аппаратура для определения азота этим методом описана в [1319]. Методы отделения аммиака отгонкой подробно описаны в [720, стр. 274—316]. Отгонка мидлнграммовых количеств аммиака Для перегонки аммиака могут быть использованы перегонные аппараты различных конструкций, широко описанные в литературе. Эти аппараты состоят из перегонной колбы Кьельдаля, холодильника и приемника. Классическая методика работы по [1282] заключается в следующем. После разбавления пробы безаммиачной дистиллированной водой вносят в ' колбу прокаленные кусочки гранулированной пемзы, обмазывают шлиф чистейшим парафиновым маслом и собирают перегонный аппарат. В качестве приемника служит колба Эрлениейера емкостью 100 мл, которая предварительно наполняется известным количеством титрованной 0,1 или 0,02 N борной кислоты. Трубка холодильника должна прикасаться к дну приемника, чтобы во время дистилляции в ней находился столбик жидкости. Нагревать начинают небольшим пламенем. Одновременно из припаянной воронки по каплям добавляют в колбу столько прокипяченного 15%-ного раствора едкого натра, чтобы после достижения нейтральной точки был еще избыток щелочи 10 капель (для небольших количеств азота достаточно 1 Капли)* 179 Отгоняют две трети первоначального объема жидкости, вынимают конец трубки дистилляционного аппарата из отогнанного раствора, споласкивают небольшим к |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|