химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

кстракции продуктов различных реакций. Некоторые из подобных методов приведены в табл. 21.

Кроме того, сведения по экстракции окрашенных продуктов реакпии соединений азота с различными реагентами см. в разделе «Экстракционно-фотометрические методы» (глава VI «Фотометрические методы»).

о

Z z о

176

Глава XI

ОРГАНИЧЕСКИЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

Наиболее исчерпывающую информацию о качественном и количественном определении азота и азотсодержащих функциональных групп в различных органических соединениях можно найти в фундаментальном издании [868]. В настоящем разделе будет идти речь только об элементном анализе органических соединений на содержание азота. Обзор соответствующих методов см. [210, 391]. Обзору методов функционального анализа посвящена работа [215]. Основные методы микроэлементного и функционального анализа органических соединений описаны в книге [133].

Элементный анализ органических соединений может выполняться различными методами. Классическими являются методы КьеЛьдаля и Дюма. Большое внимание в последние годы уделяется разработке и использованию методов микро- и полумикро-определения азота и применению для этих целей специальных автоматических приборов, чаще всего основанных на применении газо-жидкостной хроматографии.

ВЫДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ВИДЕ АММИАКА

Методы выделения аммиака с последующей его отгонкой имеют большое значение в аналитической химии азота, так как при анализе различных соединений, содержащих связанный азот (органические соединения, биологические материалы, воды, нитраты и др.), последний предварительно может быть переведен тем или иным способом в эту легковыделяемую и легкоотделяемую форму.

Метод отгонки аммиака для количественного определения содержания азота в органических соединениях и материалах растительного и животного происхождения был предложен Кьель-далем еще в 1883 г. Варианты этого метода изложены в главе V. Он основан на разложении органического вещества концентрированной серной кислотой при нагревании до температуры кипения в присутствии катализаторов — передатчиков кислорода (ртути и ее соли), окислителей (К2Сга07, Н202 и др.) и сульфата калия, повышающего температуру кипения кислот. При этом азот превращается в аммиак, дающий с серной кислотой бисульфат аммо178 ния. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой, прибавляют избыток щелочи, немного тиосульфата или сульфида натрия и цинковой пыли (для восстановления азотистых соединений) и отгоняют аммиак, поглощая его титрованным раствором кислоты (HQ, HaS04, Н3ВОа). (Титриметрическое окончание метода см. в главе V.)

Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения .и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смесет H2S04 и Н3Р04 (3:1), содержащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2S04 в присутствии глюкозы и сульфата калия.

Для уменьшения вспенивания сернокислой реакционной массы при определении азота по методу Кьельдаля в пищевых продуктах, органических удобрениях и других органических веществах рекомендуется прибавлять полиэтилен в виде кусочков пленки толщиной 0,06 мм или вносить в реакционную массу смесь катализаторов в полиэтиленовом пакете [1086].

Разложение органических соединений окислением смесью хлорной и йодной кислот с последующей отгонкой аммиака по методу Кьельдаля дает также хорошие результаты [1080].

Усовершенствованная аппаратура для определения азота этим методом описана в [1319]. Методы отделения аммиака отгонкой подробно описаны в [720, стр. 274—316].

Отгонка мидлнграммовых количеств аммиака

Для перегонки аммиака могут быть использованы перегонные аппараты различных конструкций, широко описанные в литературе. Эти аппараты состоят из перегонной колбы Кьельдаля, холодильника и приемника.

Классическая методика работы по [1282] заключается в следующем.

После разбавления пробы безаммиачной дистиллированной водой вносят в ' колбу прокаленные кусочки гранулированной пемзы, обмазывают шлиф чистейшим парафиновым маслом и собирают перегонный аппарат. В качестве приемника служит колба Эрлениейера емкостью 100 мл, которая предварительно наполняется известным количеством титрованной 0,1 или 0,02 N борной кислоты. Трубка холодильника должна прикасаться к дну приемника, чтобы во время дистилляции в ней находился столбик жидкости. Нагревать начинают небольшим пламенем. Одновременно из припаянной воронки по каплям добавляют в колбу столько прокипяченного 15%-ного раствора едкого натра, чтобы после достижения нейтральной точки был еще избыток щелочи 10 капель (для небольших количеств азота достаточно 1 Капли)*

179

Отгоняют две трети первоначального объема жидкости, вынимают конец трубки дистилляционного аппарата из отогнанного раствора, споласкивают небольшим к

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменная панель 60 аренда в москве
постановления №902 - пп от 25.11.2014
новогоднее шоу в крокус сити
покраска крышки багажника цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)