химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ия большого числа анионов.

Разделение на тонком слое силикагеля [732]. На слое силикагеля (с величиной зерен 5—25 мх), закрепленного гипсом,

169

Таблица 19 Разделение ионов методом тонкослойной хроматографии

Разделяемые ионы

Исходный раствор

Сорбент

Подвижный растворитель

Способ обнаружения иона

I ю

Я am

а

g а

NH+, Li+, Na+, K+ Rb+, Cs+

NH+, Na+, K+, Li+, Ba2+, Sr2+, Ca2+,

Mg2+

NO", S20|- CrO|" N3, CN-, SCN", BO?

AsOf

PO?"

S^-.AsO^,

, NO;, SO20,4Л/ растворы полииодид OB

Смеси iM растворов К- и Na-co-лей

Силикагель (воздушно-сухой)

Снликагель 4--f крахмал (5%)

Кукурузный крахмал

Нитрометан + + бензол

Метанол + к-бу-танол + 35%-ная НС1 (80 : 10 :10)

Ацетон -f- ЗМ NH4OH (1:1)

NOj, опрыскивание 1%-ным раствором KJ в 0,17V HCI; CN-, SCN--раствором FeCl3; NO;, опрыскивание индикаторным раствором, содержащим метиловый синий, бромтимоловый синий, фенолфталеин

SCN- >NO; > >NO2->N;>

>S20|->

>s2->so2->

>Сг02">

>во-3->

>As03-> >POj-> >^AsO§">CN25—45

90

[875]

[323]

[5871

SCN-, NOJ, J-,Br-, CI-, [Fe(CN),]8-, [FeCCNWi-.ClOj-,

Bro;, JO;

Силикагель + -f-крахмал (5%)

Ацетон + вода (10:1)

[117]

Таблица 19 (окончание)

Разделяемые ионы

Исходный раствор

Сорбент

Подвижный растворитель

Способ обнаружения иона

, и

со Н к в Я 8§ СО Я К

NO-, F"

so2AsOf

? РО|To же

Метанол -[-н-бута-нол + вода (3:1:1)

[117]

3 >

J",

CN~, SCN-, N

F-, CI-, Br-[Fe(CN)e]4-, [Fe(CN)6]sКруговая ТСХ; SCN", [FeCN)6]4-[Fe(CN)el8CN-, SCN-, [Fe(CN)e]4-, lFe(CN)e]!'Растворы К- и Na-оолей

Силикагель + + гипс

А1203 марки DS-5 н-Бутанол + про-панол-1 + ди-н-бутиламнн (45 : : 45 :10); к-бута-нол-1 -f- бензил-амин (90 : 10); пропанол-1 + + СНС1, + бен-зиламин (60:30:10)

н-Бутанол + вода + пиридин + + конц. NH3 (8:8:4:1)

ЗЛ/NaCl

С помощью подходящих веществ в видимой и УФ-частях спектра

Опрыскивание 10%-ным раствором FeCl3

I- > SCN- > >Br->Cl->

>n;>

>[Fe(CN)e]3-> >[Fe(CN)e]*-> > CN" > F"

55-95

1732]

[818]

[512]

методом восходящей ТСХ были разделены анноны: CI-, Br-, J-, CN~, SCN , [Fe(CN)els-, [Fe(CN)J»-, N3.

На пластинку наносили по 1 мкл анализируемых растворов в форме калиевых и натриевых солей. Подвижными растворителями были следующие смеси: и-бутанол -f- пропанол -f- ди-н-бутиламин (45 : 45 : 10) (I); и-бута-нол -f- бензиламин (90 : 10) (II); пропанол -f хлороформ + бензиламин (60 : 30 : 10) (III). Время подъема этих фаз на высоту 10 см (в мин.): 95 (для I); 90 (для II); 55 (для III). Для всех трех систем ряд последовательности подъема анионов на хроматограмме одинаков:

J- > SCN- > Вг- > CI- > Ng > [Fe (CN)e]»" > [Fe(CN)6]J- > CN" > F~.

Значения Rf практически совпадают для отдельно взятых ионов и для их смесей. Чувствительность обнаружения ионов (в мкг) после опрыскивания цветными и люминесцентными реагентами следующая: F~ 0,5; С1~ 0,5; В]Г 0,1; I- 0,1; CN" 2,0; SCN^ 0,1; Щ 10,0; [Fe(CN)Bl3- 0,1; [Fe(CN)«]J- 0,3.

Разделение на тонком слое маисового крахмала [587]. С использованием подвижного растворителя, состоящего из смеси ацетона и 3 М NH4OH (1 : 1), за 90 мин. удалось разделить различные комбинации из 13 анионов (N0^, SaO^, СгО*-, N3, CN-, SCN-, В033_, S2", AsOjj-, AsO^-, NO", SO2,-, РО|"), взятых в форме калиевых и натриевых солей (и Н3В03), и идентифицировать их по цветным реакциям. Значения Rf для этих анионов располагаются в ряд: SCN~ > NO3 > NOj > N3 > SaOg- > > Sa" > SO2' > CrO*" > В Of" > AsO\- > PO^ > AsOiJ- > CN~. Чувствительность определения (в мкг) равна соответственно 0,046; 0,112; 0,116; 4,2; 2,6; 0,058; 11,8; 0,32; 12,3; 1,39; 6,2; 9,6; 0,95.

ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

При проведении хроматографического процесса с наложением электрического поля (электрохроматография) имеет значение выбор подходящего электролита и сорта носителя (в случае электрофореза на бумаге и в тонком слое).

Для разделения и выделения азотсодержащих ионов электро-форетические методы немногочисленны (табл. 20), однако представлены различными видами электрофореза: электрофорезом на бумаге, тонкослойным электрофорезом и вытеснительным электрофорезом в трубке. В качестве примера укажем способ количественного определения роданидов после их электрофоретичв-ского выделения [893].

Используют бумагу Ватман № 1 (300 X 10 мм). В качестве электролита применяют 0,1 М НС104. При градиенте потенциала 8,82 в/см в течение 20 мин. ионы SCN- мигрируют на расстояние 2,00 ± 0,05 см. Для их обнаружения электрофореграмму опрыскивают 0,1 М раствором Fe(C104)3 или Fe(CN)3 с рН 1,0 (для получения окрашенного комплекса [FeSCN]2+). В случае прямого определения измеряют интенсивность окраски пятен или их поверхность и определяют содержание по этим параметрам (используя калибровочный график) с ошибкой 3,5—5% (для 0,01—0,2 М растворов).

172

Литература

Способ обнаружения 1 Ss;| 1

0 u Ф

Продолжительность, мин. s a 1

Градиент потенциала, плотность тона uO s - *

? 41

0

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полочка для двд на стену
привод воздушного клапана siemens gsd121.1fa
электрокотел для отопления дома 200м2
билеты на концерт kiss в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)