химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

та фильтровальной бумаги Ватман № 1 с помощью капиллярной пипетки наносят 1—2 капли анализируемого раствора (растворы калиевых или натриевых солей указанных анионов в дистилли164

165

Таблица 17

Разделение и выделение ионов методом хроматографии на бумаге

Выделяемые (разделяемые) ионы)

Сорт бумаги

Подвижная фаза

Способ обнаружения иона

Примечание

Литература

NH+(OT К+, Cs+, Rb+)

NH+(OT K+, Na+, Mga+, Li+)

NH+(OT K+, Na+)

NO", NO", SCN-и др.

NOj, NO", SCN-(и 29 других анио нов)

Ватман № 4

Тойо Роши № 50

Бумажные фильтры с белой лентой

Ватман ЗММ и катионообменные бумаги SA-2 (S03H-rpynna) и WA-2 (СООН-группа)

Ватман № 1

Фенол, насыщен ный 20%-ной НС1

Пропанол + метанол (9:1)

Метанол-)- этанол (1:1)

Растворы (NH4)2SOJHH2SC\

Изопропанол -\--f вода (различные соотношения)

Опрыскивание 10%-ным раствором натрийко-бальтнитрата в 5% -ной уксусной кислоте

Опрыскивание оксихинолином

0,11 0,19; 0,43; 0,27)

0,33 (0,08; 0,17; 0,47; 0,56)

Раствор содержал по 50 мкг каждого элемента

Качественное обнаружение

Круговая хроматография (возможно разделение смесей NO;— NOJ; Cl-(Br-)—SCN~; CI"—Вг~--J--SCN-; S2-—SCN" и ряда других)

[13121

[862] [382] [988]

1194]

Таблица 17 (продолжение)

Выделяемые (разделяемые) ионы

Сорт бумаги

Подвижная фаза

Способ обнаружения иона

Примечание

Литература

SCN"; NOJ (и 19 других анионов)

SCN- (от У )

NO" (от СЮ^, ВгО;, JO;, 10^)

NO;, NO;(OT СЮ") SCN" (от CI", J-)

SCN- (от галоге-нидов)

Бумага, импрег-нированиая анио-нитами (Амбер-литом IRC-50 и Амберлитом IRA-400)

Ватман № 1

Бумага, импрегнированная

Ag2Cr04

Анионообменная бумага в ОН-форIN KN03

Вода

Опрыскивание смесью Fe(N03)3+ + Н202 (красное окрашивание)

Опрыскивание раствором KJ, подкисленньш НС1 (бурое пятно на белом фоне)

Опрыскивание раствором Ti8+ в H2S04 (белые пятна на фиолетовом фоне)

По бесцветному пятну AgSCN

0,10; 0,63

AgJ> >AgSCN> >AgCl

Определяют 10— 150JHIW SCN~; мешают Brr, CN", S20*_

11141]

[1228] [1228]

[12281

[561 [2581

Литература [4441

Г QRA А А 7/1 [ооО, 11/4]

[986, 1174] [9871

[893] [919]

[259]

Примечание Предварительно цианид переводят в роданид кипячением

йГ 0,45 (0,10; 0,16; 0,30)

0,55 (0,15; 0,28; 0,50)

0,76

Способ обнаружения иона Опрыскивание раствором FeCL+ + НС1

Опрыскивание 0,1М раствором Fe(Cl04)g или Fe(N03)g с рН 1,0 Белое пятно на желт о-оран жевом фоне

Опрыскивание

раствором

Co(N03),

Подвижная фаза "Л 'О

Сорт бумаги Бумага, импрег-нированная ионообменными смолами

Ватман № 1 и № 4

Бумага, импрег-нированная AgNOg и облученная светом ртутной лампы А пион ©обменная бумага (пропитанная Амберлитом SB-2) в ацетатной форме

Выделяемые (разделяемые) ионы | 1 |

^* юга

U 1 д_ » 1 и и

ЕЕ. ^ 1

111-2- °

1111 |

ZZZ Z. Z | и и и и"Р иГ z

рованной воде). Затем полосу бумаги нагревают горячим воздухом, чтобы пятно «не расплывалось», помещают ее на подставку из твердого картона таким образом, чтобы пятно оказалось в центре круглого отверстия на картоне. Круговая камера помещается на фильтровальную бумагу и после регулирования силы тока и напряжения через нихромовую проволоку (в виде кольца) подается ток в круговую камеру.

Капельная пипетка, содержащая подвижный растворитель (ацетон + -f- конц. NH4OH, смесь 1:1), вводится внутрь круговой камеры таким образом, чтобы немного не прикасаться к поверхности бумаги и чтобы капли с пипетки попадали в центр пятна с нанесенным анализируемым раствором. Подвижный растворитель подается в течение 1—2 мин., после чего пипетку удаляют и питание током прекращают. Полоску фильтровальной бумаги извлекают, разрезают на 4 равных сектора и опрыскивают различными реагентами для идентификации анионов. Анализ длится 1 час.

В табл. 18 приведены реагенты и чувствительность обнаружения.

Таблица 18

Метод кольцевой бани [819]

Анион Обнаруживающий реагент я окраска Предел обнаружения, мт

N03 Розово-красная; 1%-ный раствор сульфаниловой каслоты в 30%-ной ледяной уксусной кислоте, затем 0,3%-ный раствор а-наф-тиламина в 10%-ной СН3СООН 0,1

N0- То же 0,2

SCN" Голубовато-зеленая; 1%-ный раствор сульфата кобальта 2,0

Тонкослойная хроматография

Техника работы и использование ТСХ в неорганическом анализе описаны в [55]. Метод ТСХ позволяет за более короткое время (по сравнению с бумажной хроматографией) разделять и идентифицировать с большей чувствительностью различные ионы (табл. 19). При разделении анионов подвижные растворители должны быть более полярными, чем при разделении катионов. Чаще всего применяют системы, содержащие различные спирты (метанол, этанол, бутанол и др.), ацетон, воду, NH40H. В качестве сорбентов используют силикагель, крахмал, A120S, ионообменные материалы.

В качестве примера приведены прописи двух методов разделен

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дача на новой риге
Супермаркет офисной техники KNS предлагает купить новый игровой компьютер в Москве и с доставкой по России.
анатомический каркас для кровати
greblon ceram цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)