![]() |
|
|
Аналитическая химия азотата фильтровальной бумаги Ватман № 1 с помощью капиллярной пипетки наносят 1—2 капли анализируемого раствора (растворы калиевых или натриевых солей указанных анионов в дистилли164 165 Таблица 17 Разделение и выделение ионов методом хроматографии на бумаге Выделяемые (разделяемые) ионы) Сорт бумаги Подвижная фаза Способ обнаружения иона Примечание Литература NH+(OT К+, Cs+, Rb+) NH+(OT K+, Na+, Mga+, Li+) NH+(OT K+, Na+) NO", NO", SCN-и др. NOj, NO", SCN-(и 29 других анио нов) Ватман № 4 Тойо Роши № 50 Бумажные фильтры с белой лентой Ватман ЗММ и катионообменные бумаги SA-2 (S03H-rpynna) и WA-2 (СООН-группа) Ватман № 1 Фенол, насыщен ный 20%-ной НС1 Пропанол + метанол (9:1) Метанол-)- этанол (1:1) Растворы (NH4)2SOJHH2SC\ Изопропанол -\--f вода (различные соотношения) Опрыскивание 10%-ным раствором натрийко-бальтнитрата в 5% -ной уксусной кислоте Опрыскивание оксихинолином 0,11 0,19; 0,43; 0,27) 0,33 (0,08; 0,17; 0,47; 0,56) Раствор содержал по 50 мкг каждого элемента Качественное обнаружение Круговая хроматография (возможно разделение смесей NO;— NOJ; Cl-(Br-)—SCN~; CI"—Вг~--J--SCN-; S2-—SCN" и ряда других) [13121 [862] [382] [988] 1194] Таблица 17 (продолжение) Выделяемые (разделяемые) ионы Сорт бумаги Подвижная фаза Способ обнаружения иона Примечание Литература SCN"; NOJ (и 19 других анионов) SCN- (от У ) NO" (от СЮ^, ВгО;, JO;, 10^) NO;, NO;(OT СЮ") SCN" (от CI", J-) SCN- (от галоге-нидов) Бумага, импрег-нированиая анио-нитами (Амбер-литом IRC-50 и Амберлитом IRA-400) Ватман № 1 Бумага, импрегнированная Ag2Cr04 Анионообменная бумага в ОН-форIN KN03 Вода Опрыскивание смесью Fe(N03)3+ + Н202 (красное окрашивание) Опрыскивание раствором KJ, подкисленньш НС1 (бурое пятно на белом фоне) Опрыскивание раствором Ti8+ в H2S04 (белые пятна на фиолетовом фоне) По бесцветному пятну AgSCN 0,10; 0,63 AgJ> >AgSCN> >AgCl Определяют 10— 150JHIW SCN~; мешают Brr, CN", S20*_ 11141] [1228] [1228] [12281 [561 [2581 Литература [4441 Г QRA А А 7/1 [ооО, 11/4] [986, 1174] [9871 [893] [919] [259] Примечание Предварительно цианид переводят в роданид кипячением йГ 0,45 (0,10; 0,16; 0,30) 0,55 (0,15; 0,28; 0,50) 0,76 Способ обнаружения иона Опрыскивание раствором FeCL+ + НС1 Опрыскивание 0,1М раствором Fe(Cl04)g или Fe(N03)g с рН 1,0 Белое пятно на желт о-оран жевом фоне Опрыскивание раствором Co(N03), Подвижная фаза "Л 'О Сорт бумаги Бумага, импрег-нированная ионообменными смолами Ватман № 1 и № 4 Бумага, импрег-нированная AgNOg и облученная светом ртутной лампы А пион ©обменная бумага (пропитанная Амберлитом SB-2) в ацетатной форме Выделяемые (разделяемые) ионы | 1 | ^* юга U 1 д_ » 1 и и ЕЕ. ^ 1 111-2- ° 1111 | ZZZ Z. Z | и и и и"Р иГ z рованной воде). Затем полосу бумаги нагревают горячим воздухом, чтобы пятно «не расплывалось», помещают ее на подставку из твердого картона таким образом, чтобы пятно оказалось в центре круглого отверстия на картоне. Круговая камера помещается на фильтровальную бумагу и после регулирования силы тока и напряжения через нихромовую проволоку (в виде кольца) подается ток в круговую камеру. Капельная пипетка, содержащая подвижный растворитель (ацетон + -f- конц. NH4OH, смесь 1:1), вводится внутрь круговой камеры таким образом, чтобы немного не прикасаться к поверхности бумаги и чтобы капли с пипетки попадали в центр пятна с нанесенным анализируемым раствором. Подвижный растворитель подается в течение 1—2 мин., после чего пипетку удаляют и питание током прекращают. Полоску фильтровальной бумаги извлекают, разрезают на 4 равных сектора и опрыскивают различными реагентами для идентификации анионов. Анализ длится 1 час. В табл. 18 приведены реагенты и чувствительность обнаружения. Таблица 18 Метод кольцевой бани [819] Анион Обнаруживающий реагент я окраска Предел обнаружения, мт N03 Розово-красная; 1%-ный раствор сульфаниловой каслоты в 30%-ной ледяной уксусной кислоте, затем 0,3%-ный раствор а-наф-тиламина в 10%-ной СН3СООН 0,1 N0- То же 0,2 SCN" Голубовато-зеленая; 1%-ный раствор сульфата кобальта 2,0 Тонкослойная хроматография Техника работы и использование ТСХ в неорганическом анализе описаны в [55]. Метод ТСХ позволяет за более короткое время (по сравнению с бумажной хроматографией) разделять и идентифицировать с большей чувствительностью различные ионы (табл. 19). При разделении анионов подвижные растворители должны быть более полярными, чем при разделении катионов. Чаще всего применяют системы, содержащие различные спирты (метанол, этанол, бутанол и др.), ацетон, воду, NH40H. В качестве сорбентов используют силикагель, крахмал, A120S, ионообменные материалы. В качестве примера приведены прописи двух методов разделен |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|