та фильтровальной бумаги Ватман № 1 с помощью капиллярной пипетки наносят 1—2 капли анализируемого раствора (растворы калиевых или натриевых солей указанных анионов в дистилли164

165

Таблица 17

Разделение и выделение ионов методом хроматографии на бумаге

Выделяемые (разделяемые) ионы)

Сорт бумаги

Подвижная фаза

Способ обнаружения иона

Примечание

Литература

NH+(OT К+, Cs+, Rb+)

NH+(OT K+, Na+, Mga+, Li+)

NH+(OT K+, Na+)

NO", NO", SCN-и др.

NOj, NO", SCN-(и 29 других анио нов)

Ватман № 4

Тойо Роши № 50

Бумажные фильтры с белой лентой

Ватман ЗММ и катионообменные бумаги SA-2 (S03H-rpynna) и WA-2 (СООН-группа)

Ватман № 1

Фенол, насыщен ный 20%-ной НС1

Пропанол + метанол (9:1)

Метанол-)- этанол (1:1)

Растворы (NH4)2SOJHH2SC\

Изопропанол -\--f вода (различные соотношения)

Опрыскивание 10%-ным раствором натрийко-бальтнитрата в 5% -ной уксусной кислоте

Опрыскивание оксихинолином

0,11 0,19; 0,43; 0,27)

0,33 (0,08; 0,17; 0,47; 0,56)

Раствор содержал по 50 мкг каждого элемента

Качественное обнаружение

Круговая хроматография (возможно разделение смесей NO;— NOJ; Cl-(Br-)—SCN~; CI"—Вг~--J--SCN-; S2-—SCN" и ряда других)

[13121

[862] [382] [988]

1194]

Таблица 17 (продолжение)

Выделяемые (разделяемые) ионы

Сорт бумаги

Подвижная фаза

Способ обнаружения иона

Примечание

Литература

SCN"; NOJ (и 19 других анионов)

SCN- (от У )

NO" (от СЮ^, ВгО;, JO;, 10^)

NO;, NO;(OT СЮ") SCN" (от CI", J-)

SCN- (от галоге-нидов)

Бумага, импрег-нированиая анио-нитами (Амбер-литом IRC-50 и Амберлитом IRA-400)

Ватман № 1

Бумага, импрегнированная

Ag2Cr04

Анионообменная бумага в ОН-форIN KN03

Вода

Опрыскивание смесью Fe(N03)3+ + Н202 (красное окрашивание)

Опрыскивание раствором KJ, подкисленньш НС1 (бурое пятно на белом фоне)

Опрыскивание раствором Ti8+ в H2S04 (белые пятна на фиолетовом фоне)

По бесцветному пятну AgSCN

0,10; 0,63

AgJ> >AgSCN> >AgCl

Определяют 10— 150JHIW SCN~; мешают Brr, CN", S20*_

11141]

[1228] [1228]

[12281

[561 [2581

Литература [4441

Г QRA А А 7/1 [ооО, 11/4]

[986, 1174] [9871

[893] [919]

[259]

Примечание Предварительно цианид переводят в роданид кипячением

йГ 0,45 (0,10; 0,16; 0,30)

0,55 (0,15; 0,28; 0,50)

0,76

Способ обнаружения иона Опрыскивание раствором FeCL+ + НС1

Опрыскивание 0,1М раствором Fe(Cl04)g или Fe(N03)g с рН 1,0 Белое пятно на желт о-оран жевом фоне

Опрыскивание

раствором

Co(N03),

Подвижная фаза "Л 'О

Сорт бумаги Бумага, импрег-нированная ионообменными смолами

Ватман № 1 и № 4

Бумага, импрег-нированная AgNOg и облученная светом ртутной лампы А пион ©обменная бумага (пропитанная Амберлитом SB-2) в ацетатной форме

Выделяемые (разделяемые) ионы | 1 |

^* юга

U 1 д_ » 1 и и

ЕЕ. ^ 1

111-2- °

1111 |

ZZZ Z. Z | и и и и"Р иГ z

рованной воде). Затем полосу бумаги нагревают горячим воздухом, чтобы пятно «не расплывалось», помещают ее на подставку из твердого картона таким образом, чтобы пятно оказалось в центре круглого отверстия на картоне. Круговая камера помещается на фильтровальную бумагу и после регулирования силы тока и напряжения через нихромовую проволоку (в виде кольца) подается ток в круговую камеру.

Капельная пипетка, содержащая подвижный растворитель (ацетон + -f- конц. NH4OH, смесь 1:1), вводится внутрь круговой камеры таким образом, чтобы немного не прикасаться к поверхности бумаги и чтобы капли с пипетки попадали в центр пятна с нанесенным анализируемым раствором. Подвижный растворитель подается в течение 1—2 мин., после чего пипетку удаляют и питание током прекращают. Полоску фильтровальной бумаги извлекают, разрезают на 4 равных сектора и опрыскивают различными реагентами для идентификации анионов. Анализ длится 1 час.

В табл. 18 приведены реагенты и чувствительность обнаружения.

Таблица 18

Метод кольцевой бани [819]

Анион Обнаруживающий реагент я окраска Предел обнаружения, мт

N03 Розово-красная; 1%-ный раствор сульфаниловой каслоты в 30%-ной ледяной уксусной кислоте, затем 0,3%-ный раствор а-наф-тиламина в 10%-ной СН3СООН 0,1

N0- То же 0,2

SCN" Голубовато-зеленая; 1%-ный раствор сульфата кобальта 2,0

Тонкослойная хроматография

Техника работы и использование ТСХ в неорганическом анализе описаны в [55]. Метод ТСХ позволяет за более короткое время (по сравнению с бумажной хроматографией) разделять и идентифицировать с большей чувствительностью различные ионы (табл. 19). При разделении анионов подвижные растворители должны быть более полярными, чем при разделении катионов. Чаще всего применяют системы, содержащие различные спирты (метанол, этанол, бутанол и др.), ацетон, воду, NH40H. В качестве сорбентов используют силикагель, крахмал, A120S, ионообменные материалы.

В качестве примера приведены прописи двух методов разделен