химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ким уровнем селективности к соединениям, содержащим азот, серу и галогены [1213].

11. Газовые весы Мартина, которые используются при измерении изотопного состава азота [1396].

12. Использование в качестве детектора масс-спектрометра [7521.

Возможно раздельное определение S, С1 и N с помощью комбинированного пламенно-ионизационного и пламенно-фотометрического детектора [1274], причем при выходе из детектора можно отобрать отдельные хроматографические фракции [837].

В последние годы газовая хроматография использовалась для полного разделения изотопов азота [342, 570] и измерения изотопного состава азота природных объектов [1396[.

Химические методы определения газообразных соединений азота нашли применение в основном только для окислов азота. Это обусловлено их высокой реакционной способностью, которая препятствует использованию для анализа окислов азота таких методов, как газовая хроматография (принимая во внимание большую поверхность сорбента) и масс-спектрометрия (абсорбция на стенках аппаратуры). Обычно химическим методом определяют сумму окислов (NOJ. При необходимости раздельного определения сначала определяют N02, а затем окисляют NO до NOa.

Достоинства, недостатки и возможности применения химических и инструментальных методов определения азота в различных объектах приведены в обзорах [1454, 1473]. NO окисляют до N02 в воздухе В- и УФ-излучениями, высокочастотным электрическим разрядом [1444], 3%-ным раствором дву-хромовокислого калия в 2,5%-ном растворе H2S04 [1444], озоном [1463]. NOjt определяют на фотоколориметре [1438], с помощью нитратного ионосе-лективного электрода [1466]. Содержание N02 измеряют в виде нитрит-иона реакция с 8%-ным раствором иодида калия) [1442] в кулонометрической гальванической ячейке [1463], хемилюминесценцией (Ю-7—10"4%) [1471]. Учитывая способность озона окислять NO, необходимо обратить особое внимание на методику отбора пробы при совместном присутствии этих компонентов и, в частности, на время нахождения этих газов в пробоотборнике [1455].

Молекулярный азот определяется химически после поглощения его титановой губкой при 900—1000° С [1460] либо активационным анализом в газовой смеси (чувствительность 10"8 г1смг) [1469].

160

6 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец

3 S

СТ. Oi

162

а о.

ей § Я

? ё «

О Н ф со П, Н

Ш а о

hi

н ©

И «§

8«t и 5 &?

Я О R

Ss 2

ч О О

2"

> в в

о к

1 II

11 g?

I;

ill !

я 9 8 в ' о и g

й к I ч

к л й о

§!§> а

S g § о 5

Н И Н и и

3 ?

I 3

Si

в

и *а &

И о 2

О О

W й О

3 и з

| S я

I Р

!* д • а к a s

tu а я з \о о о в о

В к Я И

\D Л 8 М

> 3

; s

131

I I

я о &« о о

Ж о

Хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента

Листовые варианты хроматографии — бумажная и тонкослойная хроматография — обладают общими преимуществами по сравнению с колоночным вариантом хроматографии [41, 55, 381]: экспрессяостью, простотой осуществления процесса и отсутствием необходимости дорогостоящего оборудования, возможностью разделения и идентификации субмикрограммовых количеств смесей веществ, универсальностью (вследствие возможности варьирования выбора сорбента, особенно в случае тонкослойной хроматографии, ТСХ), простотой детектирования разделенных зон на хроматограмме, возможностью быстрой количественной оценки содержания элементов в зонах различными высокочувствительными методами и др.

Общий принцип разделения веществ методами ТСХ и бумажной хроматографии заключается в различной скорости перемещения компонентов по слою сорбента при пропускании через него подвижной фазы в результате различия коэффициентов распределения этих компонентов в данной хроматографической системе между стационарной и нестационарной фазами.

Механизм разделения смесей, в зависимости от выбора условий хроматографического процесса, может быть различным: адсорбционным, распределительным, ионообменным и т. д. Однако как бумажной, так и ТСХ присущи и свои особенности.

IS

«и М

II

58 «в г

m .

X i

я о г

о

со Н

ся ы Я

J 3 н

<3B

о о.

о я в

о 03

§

со

со

В О

if W

ca

в . Я

о i

t J i 8

" 6 м В з

«

1 1

1 V

о 1 а!» о а

ф

о

1 Z ны

as Сточ

со о

Бумажная хроматография

Большим преимуществом бумажной хроматографии (по сравнению с ТСХ) является постоянство значений R) компонентов в выбранных условиях, а также простота отделения определяемых компонентов от целлюлозной основы путем сухого или мокрого сжигания.

Для разделения различных азотсодержащих ионов применяют бумагу Ватман 3 ММ, Ватман № 1, ионообменные и модифицированные бумаги (табл. 17).

Одной из разновидностей хроматографии на бумаге является метод кольцевой бани. В работе [819] описана микроидентификация в одной капле 20 анионов (в том числе NOJ, NOj, SCN") с применением кольцевой бани с нихромовой проволокой. Сущность метода сводится к следующему.

Аппаратура состоит из круговой камеры и капельной пипетки для подачи растворителя. В центр лис

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
AMT I-528
кресла для просмотра фильмов
сегвей без руля
обучение газетной верстке и дизайну

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)