химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

улярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915].

Компонентный состав разделяемых газовых смесей, размеры колонок, виды сорбентов и детекторов представлены в табл. 15. Хроматографические колонки, как правило, работают в изотермическом режиме, для чего их помещают в термостат с заданной температурой. В некоторых случаях для лучшего разделения компонентов используют программирование температуры [846, 888].

При определении молекулярного азота на катарометре в качестве газа-носителя лучше всего использовать гелий, обладающий максимальной теплопроводностью. Однако гелий, особенно гелий высокой чистоты, является дорогим реактивом и его заменяют на аргон или водород. В последнее время для проявления хроматограмм используют неон. Применение его в ионизационных детекторах вместо аргона втрое повышает чувствительность определения молекулярного азота [754, 757, 758, 759, 999]. Чувствительность определения повышается, если пропускать через хроматографическую систему смесь газов: Аг + пары парафинового углеводорода [397], Аг + и-толуидин [756], Ne -+- 0,1 —

156

36

Е X

(3

Ю

О

Время -3

Я) Я

га г

с

а«

1

13*

s

«1

и.

«о

о

к

а

R

О

К

3

Сч

Ф

Е

СЗ

a

в

И!

II

(УСУ

3 о

к < 5 <

о <

J о 5 2 о'*о я S и а В S

О ;o ZOO

о со с\т as

< со

Состав газа КОЛОНКИ Газ-носитель; скорость, мл1мин Ошибка, % Проба газа, мл Время анализа, мин. Объект Литература

размеры сорбент t, "С

Ns, Нг, 02, СН4, СО, 2,25Л м. с. 5А 50 Аг; 60 1 20 Сырой газ коксовых [78]

С02, С2Н4, С3Нв, 2м Силикагель 20 Не; 38 печей

с3н8

N2, со2, со, 02, 4л Порапак Q Не; 41 [463]

Н2, Н20, СН4, С2Н4, 2м м. с. 5А

С2Н6

N2, С02, СО, COS, 2,75Л* X &мм Порапак R 160 Н2; 40 — 0,5-1 Газовая атмосфера [476]

so2, 02 {,5м X 4лш м. с. 5А

печей металлургиче-

ского производства

Nj, Оа, Ar, СО, {,5м X 1,17лш Порапак Q 75 Не; 0,01% — . 9 [1119,

С02, H2S,COS, so2 S02 1120]

7,5м X 1 ,Имм То же -65

N„, СОа, СН4, 02 1, 8л X 5мм Порапак S 50 Н2; 45 — 0,2 — Газы анаэробного раз- [1366]

4,5JH X 5мм м. с. 5А

ложения

Разделение на 1 колонке

NO, N02, N20, СО, Зм X 4мм а. у. СКТ 150 Не; 40 8 __ 11 [25]

СН4, 02, N2

Na (следы Не, Ne — То же — N2; 50 2,2 — — Примеси в баллон- [90]

и Н2) ном азоте

NO, Na, На, СО Зм X 6мм м. с. NaX 130 Аг; 100 4 [170]

0,3 объемн. % Аг, Кг, Хе [757, 758], Не + 0,1% На [888]. При необходимости кондиционировать колонки по какому-либо компоненту последний добавляется к газу-носителю (Не + 0,01 % SO.) [1119].

Блок детектора используется для преобразования изменения химического состава газовой смеси в электрический сигнал, который затем записывается на ленте самописца. Наиболее часто для детектирования молекулярного азота и его соединений используют катарометр [40, 341, 419, 566, 640, 898, 975, 1033]. Он применяется в очень широком диапазоне концентраций азота от 20 мкг [898] до 80 объемн. %. Чувствительность определения с катарометром можно повысить до 1 нг при использовании криптона в качестве внутреннего стандарта [588]. Чувствительность катарометра повышается также при работе по методике приведения к нулю, когда на самописец накладывается напряжение, примерно равное и противоположное по знаку показанию катарометра [1374]. Катарометр довольно стабилен в работе. При измерении чувствительности его работы в течение 92 дней было показано, что она изменилась в среднем на 0,46% [1472].

Для определения следовых количеств азота и азотсодержащих функциональных групп применяются и другие виды детекторов.

1. Ионизационные детекторы с Не [60, 758, 761, 1224] и Аг (377, 548, 735, 754, 980] как газами-носителями. В качестве источника излучения используются RaD [397, 1001], S6Kr (548,-757], e°Sr [757, 761], MNi [1395] и тритий [757, 1299].

2. Кулонометрический детектор (чувствительность для аммиака и окислов азота 10"*—10_1%) [162].

3. Разрядный детектор, работающий в области отрицательного коронного разряда (чувствительность для N2 3,6• 10-11 молъ!сек) [261, 298, 799, 1406, 1424].

4. Импульсный метод детектирования газов, при котором в качестве детектора используется проточный пропорциональный счетчик малого объема [880].

5. Детектор, основанный на измерении электропроводности водных растворов аммиака, полученного восстановлением N2 водородом над катализатором [890].

6. Детектор по изменению люминесцентных спектров разряда (чувствительность для N2 и N20 от 50 до 500 мкг) [979].

7. Детектор по захвату электронов [1224] (чувствительность определения в воздухе NO и N02 > Ю-8 объемн. % [984], NaO 10-'% [1395]).

8. Спектральные детекторы [1142, 1179]. Чувствительность пламенно-фотометрического детектора при определении N2 составляет <1 нг [1179].

9. Модифицированный пламенно-ионизационный детектор [12161.

10. Детектор Ридмана, обладающий высо

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы xl и word
стоимость чистки зубов
программа по ландшафтному дизайну autodesk autocad
невидимая пленка на номера от камер гибдд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)