химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ы. В настоящее время газовая хроматография является наиболее универсальным методом газового анализа.

Теория процесса, основные принципы работы и устройство] основных блоков хроматографа приведены в многочисленных монографиях и обзорах| [16,23,67, 91,128,192,199,368,415,476,874,1176]. Высокие эффективность, чувствительность и большая экспресснозть этого метода обусловили его широкое применение в научных исследованиях и;в промышленности.

Аппаратура для газохроматографического анализа разбивается на отдельные блоки, которые обеспечивают проведение следующих операций: 1) подготовка и отбор пробы; 2) газохромато-графическое разделение пробы на составляющие компоненты,

3) детектирование этих компонентов; 4) преобразование сигналов детектора в цифровые данные.

Блок подготовки пробы. Это блок многоцелевого назначения, позволяющий проводить целый ряд операций. Они включают в себя системы: отбора пробы, калибровки детектора, очистки газов от нежелательных примесей, предварительного концентрирования измеряемого компонента, перевода компонента газовой смеси в удобную для измерения форму.

Отбор пробы из металлических контейнеров, баллонов и пластиковых мешков не представляет большой сложности. Более сложным представляется отбор пробы растворенного в воде газа. Выделение растворенных газов проводят двумя методами. По первому [1078] газ-носитель (обычно водород) циркулирует через исследуемый раствор до установления равновесия с растворенным газом. После этого пробу газа отбирают на газохроматографический анализ. По второму методу [469] газ-носитель и проба воды разделены фильтром, проницаемым для растворенных в воде газов.

Калибровку детекторов для расшифровки хроматограмм осуществляют либо по чистому компоненту, в данном случае по азоту [313, 357, 1224, 1409], либо путем приготовления калибровочных смесей методом парциальных давлений [79]. Наиболее хорошие результаты были получены при кулонометрической калибровке [1409]. Калибровочные кривые, построенные с помощью N„ выделенного прямо в хроматографе при электролизе 0,1 М раствора сульфата гидразина, показали хорошую линейность (< ±1%) в диапазоне 0,25—5 молей азота.

При газохроматографическом определении молекулярного азота и его окислов мешают, как правило, углекислый газ и вода [24, 179, 969, 1366, 1391]. Для удаления COs используют раствор NaOH [24] или колонку с карбосорбом [13661, для НаО — Mg(C104)a [1082].

В некоторых случаях (при малых концентрациях определяемого компонента) приходится его предварительно концентрировать. Таким образом удалось определить в газовых смесях 1-10~б% NOj при его концентрировании на угле АГ-3 и СКТ [24]. Древесный уголь использовался для накопления газов, выделенных при плавлении металлов [909]. Метод предварительного накопления применим для определения примеси азота в кислороде, когда основной компонент смеси (Оа) удаляется либо металлической медью [424], либо по реакции 2Н„ + 02 = 2HsO о Pd в качестве катализатора [756, 822]. Было определено до 0,001% N, в пробе кислорода объемом 100 см* [4241 и >0,03% в водороде высокой чистоты [288].

Для определения суммарного содержания в газовой смеси окислов азота проводят предварительное восстановление их до молекулярного азота над Pt—Pd- и Си—Сг-катализаторами при 300—500° С [313].

154

155

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [700], силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаА [1139] и активированные угли. При определении NOa в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция N02 с трифенил-фосфитом, так как при этом NOB целиком переводится в NO. При разделении NOa и NO используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина (Na, НаО, NH3) проводят также с помощью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% поли-этиленгликоля на стеклянных шариках [357], диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пропитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля и-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молек

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда машины представительского класса с водителем
пластины с микроприсосками
врп-б-5 в ду4
плазмолифтинг стоимость в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)