химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

оматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СиО и Си), газ-носитель — Не + Ог. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет ~0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания.

Варианты метода. Ниже рассмотрены группы газометрических методов, несколько отличающихся от классического варианта

153

Метода Дюма—Прегля. В первую очередь это группа методов, основанных на «мокром» сжигании вещества пробы в аппаратуре по методу Дюма. Для разложения пробы используют смесь СигО и раствора НС1 в платиновой лодочке (200° С) [166], либо смесь 5iV раствора хромовой кислоты и концентрированной серной кислоты (150° С) [833, 896]. Содержание азота в гидразине определяют при окислении последнего в щелочной среде K3[Fe(CN)6], KMn04, K2HgJ4 до молекулярного азота [1464]. До NO восстанавливается азот нитратов и нитраминов ртутью, железом(П), титаном(Ш) и гидрохиноном в кислой среде (H2S04, НС1) [471]. Во всех методах в качестве газа-носителя использовали СОа; выделившиеся Nj или NO измеряли ааотометром. Ошибки методов не превышали 0,2%.

Вторая группа методов основана на разложении вещества пробы в запаянной трубке с окислительным наполнением [714, 716, 926, 927].

В откачанную до остаточного давления Ю-3 мм рт. ст. трубку помещают от 0,5 до 3—5 мг сухой пробы или 0,15 мл раствора, содержащего 1 мг!мл вещества. К твердому образцу добавляют СиО н Си, запаивают и проводят разложение при 900—950° С В специальном устройстве запаянную трубку вскрывают, галоиды и S02, образующиеся при разложении, поглощают соответственно металлической медью и серебром (325° С) [714] или амальгамой меди [716] и МпОа (135° С). NO восстанавливают на металлическом уране (140° С). Жидкую пробу замораживают [716] вместе с 0,1%-ным раствором полиэтилентликоля сухим льдом, добавляют металлическую медь и твердый NaOH, заполняют газообразным кислородом и запаивают. После проведения разложения трубку вскрывают под слоем ртути и по изменению уровня ртути определяют объем выделившегося азота [926].

И наконец, методы одновременного определения содержания азота в нескольких пробах за один анализ [103, 528,1071]. Для этого пробы помещают в трубку для сожжения в отдельных стаканчиках [103, 1071], либо вносят смесь веществ и используют различные скорости реакций разложения этих веществ при нагревании их с СиО [528].

Методы выделения азота из металлов и сплавов описаны в главе XII, химические методы перевода восстановленных соединений азота в молекулярную форму — в главе V.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ СОЕДИНЕНИИ АЗОТА

Газообразные соединения азота могут быть измерены либо в виде чистого компонента, либо прямо в газовой смеси. В силу своей большой химической инертности молекулярный азот, в отличие от других своих газообразных химических соединений,

153

может быть хорошо очищен от примесей химическими Методами. Поэтому он часто определяется в виде чистого компонента. Подобные определения проводятся двумя способами: определяется объем газа при постоянном давлении, температуре и числе молей газа (объемный метод) или фиксируется изменение давления при постоянном объеме, температуре и числе молей газа (манометрический метод). Другие газообразные химические соединения азота, если они выделены достаточно чисто, могут быть также определены одним из данных методов. Если же разделение газовой смеси на отдельные компоненты — задача трудновыполнимая, то для определения всех газовых компонентов в смеси служат такие методы, как газовая хромотография, эмиссионная спектроскопия, масс-спектроскопия и другие физические методы.

Манометрический и объемный методы

При измерении манометрическим методом выделившиеся газы переводят в измеренный объем автоматическим насосом Теплера или диффузионным вакуумным насосом. Давление смеси измеряется манометром Мак-Леода. Затем по мере уменьшения числа молей газа измеряется падение давления. Вода удаляется из газовой смеси вымораживанием в ловушке при —78° С. СОа выводится из газовой смеси охлаждением до —145° С. Кислород количественно поглощается металлической медью при 500° С. СО переводится над СиО в С02. Водород окисляется окисью меди до воды. В конце анализа в газовой среде остается только газообразный азот с примесью инертных газов, если они присутствовали в составе исходной газовой смеси. Парциальное давление азота в данной смеси может быть измерено связыванием азота металлическим кальцием при 900° С [54].

ь Объемный метод был описан выше при изложении метода Дюма (см. стр. 147).

Газохроматографический метод

; Газовая'хроматография как метод анализа начала развиваться сравнительно] недавно, в 50-е год

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж размеры
скамейки садовые чугунные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)