химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

я применен для определения 0,03—0,18 г NH4 с максимальным отклонением 0,0016 г [1035]. Метод основан на осаждении при 0° С NH4 при помощи избытка Na2Pb[M(N02)9] (где М = Cu2+, Ni5+, или Со2+) и получении кристаллов (NH4)2Pb[M(N02)9]. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и измеряют интенсивность отраженного от фильтра В-излучения источника 2C4T1N03 активностью 1—10 мкю-ри при помощи двух параллельно соединенных счетчиков Гейгера — Мюллера типа СТС-6 или сцинтилляционного счетчика «Numedit-714». Источник а"*ТШ03 располагают на расстоянии 1,2—1,5 см от поверхности фильтра. Содержание NHj (Сх) находят по формуле

Сх = (/, - 1Х) + С2 (1Х - 1ц] I (f , где Cj и С2 — концентрации двух эталонных растворов; Ix, Tlt 140

1г — интенсивности отражённого излучения анализируемой и эталонных проб соответственно.

Метод поглощения В-излучения использован в работе [1034] для косвенного радиометрического определения ионов аммония в солянокислых растворах. После осаждения NH4 способом, указанным выше, осадок отфильтровывают, фильтрат переносят в цилиндрическую плексигласовую кювету с толщиной дна 0,03, диаметром 5,5 и высотой 1,3 см; устанавливают кювету под радиоактивным источником аиТ1 (2 мпюри) и регистрируют прошедшее через раствор 6-излучение при помощи счетчика Гейгера — Мюллера типа СТС-6, расположенного на расстоянии 1,5 см над поверхностью раствора. По степени поглощения В-излучения раствором рассчитывают содержание NHJ в пробе с помощью калибровочного графика.

По другому варианту метода отфильтрованный осадок растворяют в HN03, раствор разбавляют водой до 25 мл и измеряют поглощение в нем 6-излучения а01Т1. Получено хорошее совпадение результатов определения NHJ обоими методами.

Описан простой радиохимический метод косвенного определения цианидов (0,5 мкг — 10 мг), основанный на обработке исследуемым раствором осадка AgJ, меченного радиоизотопом "^mAg [553].

Анализируемый раствор пропускают через колонку, наполненную AgJ, меченным радиоактивным изотопом (активность 0,01 мккюри). В фильтрате измеряют активность 110mAg по фотопику с энергией 0,66 Мэв на сцинтилля-ционном 7-спектрометре с кристаллом NaJ. Вводят поправку на холостую пробу и рассчитывают содержание CN~ в пробе с помощью калибровочного графика. Определению мешают S20|~-hohh, почти не мешают SCN-, [Fe(CN)„]4-, [Fe (CN)6]3-.

Метод газового анализа, основанного на ослаблении амплитуды импульсов в счетчике Гейгера, описан в работе [1405]. Исследованием влияния примесей в газе, которым заполняют счетчики Гейгера (смесь 1,3% бутана + 98,7% гелия) на амплитуду импульсов показано, что ее уменьшение находится в линейной зависимости от количества примеси (в том числе и азота). Это явление использовано для анализа газов. Если возможно определение уменьшения амплитуды импульса с точностью до 1 в, то можно определить азот с ошибкой ±4,4% в бинарной смеси с СН4. Калибровочный график имеет линейный характер.

ИЗОТОПНОЕ РАЗБАВЛЕНИЕ СТАБИЛЬНЫМИ ИЗОТОПАМИ

Метод изотопного разбавления осуществляется с применением элементов или соединений, меченных стабильными изотопами. Основы метода и техника работы описаны ь [263а, 1352а]. При

141

определении азота стабильным индикатором является изотоп i!N.

Общая схема проведения анализа изотопным разбавлением стабильными изотопами состоит во взвешивании и растворении анализируемого образца; добавлении к раствору известного количества обогащенного изотопом-индикатором компонента; уравновешивании индикатора с образцом; выделении определяемого элемента, представляющего собой смесь нормального изотопа и изотопа-разбавителя, в чистом виде; измерении изотопного отношения в выделенном препарате. Этот метод не требует Полного извлечения элемента и учета потерь в процессе анализа. Условием правильности метода является полнота изотопного обмена между всеми фазами.

С помощью стабильных изотопов азота и других элементов анализировали различные органические соединения [773а, 1264а, 1364а]. Однако наиболее важным практическим применением метода является определение газов, в том числе и азота, в металлах, сплавах и сталях [129, 254, 731а, 1042а, 1158]. В зависимо-мости от метода выделения азота из металла изотопный индикатор добавляется либо в виде нитрида металла при вакуум-плавлении в Ш-ванне [62], либо в виде соли аммония при кислотном разложении. Чувствительность обнаружения азота этим методом составляет 5-10~5%.

Точность метода изотопного разбавления может быть повышена, если используемый плавень предназначен не только для создания легкоплавкой эвтектики с анализируемым металлом, но и для введения изотопного индикатора [51].

Химический метод разложения металла в сочетании с изотопным разбавлением описан в [1311]. При растворении образца в кислоте добавляют обогащенный изотопом 15N сульфат аммония. Весь присутствующий азот окисляют до N2, в котором затем определяют изменение изотопного состава. Метод может быть применен для анализа образцов, содержащих от 2-10~4 до 6% азота, со средней ошибкой менее ±5%.<

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютеры в аренду
сертификаты от дикая орхидея
паспорт на наружный блок кондиционера vkt sbk 045
обувь для футзала красноярск купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)