химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

имических элементов, в том числе и азота, по у-излучению, сопровождающему нейтронный захват с использованием нейтронных источников с низким потоком нейтронов (Ra—Ве-источник, 50—250 мкюри) и сцинтилляционного у-спектрометра.

Активация протонами происходит по ядерной реакции I4N (р, a) UC (T%i, = 20 мин.) на циклотроне с энергией протонов 18 Мэв [189, 190]. Возникающая позитронная активность может регистрироваться спектрометром у—у-совпадений. Мешающей определению азота реакций является UB (р, п) пС Чувствительность определения азота В тантале этим методом достигает 1 • 1Q"6 %,

Активация дейтронами. Анализ путем активации ускоренными дейтронами по ядерной реакции 14N (d, п) 1ъО при энергии дейтронов до 3,2 Мэв позволяет определить 5-Ю-11 з N [1414].

Активация ионами 3Не. Теоретические основы метода изложены в работе [1208]. Этот способ позволяет определять азот с большей чувствительностью, чем нейтронно-активационный метод. При активации пучком ионов 3Не (ток 0,005—0,01 мка) с энергией 5—18 Мэв удается определять азот до концентрации 1 ч. на млн. [1207] по реакции "N^He, a)13N. Определение проводится по короткоживущим радиоактивным изотопам у-спектромет-рическим методом без химического разрушения пробы.

При активационном анализе по очень короткоживущим изотопам (например, "N с Ту, = 4,16 сек.) измеряют активность запаздывающих нейтронов с использованием «челночного» контейнера пневмопочты (быстродействующая пневмопочта) [456].

Активация у-квантами. Метод отличается большой простотой и экспрессностью выполнения. В некоторых случаях может выполняться без химического разрушения пробы. Используется ядерная реакция 14N (у, п) 13N. Чувствительность определения азота 1 ч. на млн. [446].

При использовании у-излучения с максимальной энергией 28 Мэв удается количественно определять азот с чувствительностью Ю-2—10~3 ч. на млн. [677]. Метод особенно полезен при анализе материалов высокой чистоты. Например, в редких металлах и полупроводниковых материалах у-активационным методом определяют азот с чувствительностью 10~4—2-10~5% [275].

Об использовании радиоактивационного метода для определения азота в металлах высокой чистоты см. также главу XII.

Недостатком прямых инструментальных методов является небольшая селективность в связи с тем, что при облучении элементов с Z = 4 -г- 20 (от Be до Са) образуются радиоизотопы, обладающие аннигиляционным у-излучением. Это затруднение может быть устранено использованием ЭВМ для анализа графиков распада аннигиляционной активности, а также применением в ряде случаев радиохимических методов.

Радиохимические методы

Химические методы выделения азота после облучения используются редко.

Активационное определение азота (наряду с углеродом) в ар-сениде галлия, кремния, титана с применением радиохимического выделения описано в работе [101].

Анализируемые образцы облучают тормозным у-излучением с максимальной энергией 25 Мэв, получаемым на линейном ускорителе электронов, или потоком нейтронов с энергией 14 Мэв от нейтронного генератора. При определении азота в кремнии и германии облученную пробу сплавляют при

138

139

900°—1000° С с NaOH в присутствии нитрида кремния в качестве неактивного носителя. Выделяющийся аммиак поглощают 0,1 N раствором H2S04, осаждают NH4 в виде тетрафенилбората и в осадке измеряют активность 13N на спектрометре у—^-совпадений. Химический выход азота равен 90—95% .

При определении азота в титане облученную пробу протравливают смесью НС1 и HF (1 : 1), растворяют при слабом нагревании в смеси НС1 и HF (10 : 1) в присутствии 5 мг носителя (в виде нитрида алюминия или NH4C1), раствор подщелачивают, отгоняют аммиак с водяным паром, поглощают его 0,\N H2S04, осаждают тетрафенилборат аммония и измеряют в нем активность 13NЧувствительность определения азота по (у, га)-реакции составляет 5-1СГ5%, чувствительность нейтронно-активационного определения азота равна 2-10_4%.

В упоминавшемся выше методе определения азота на быстрых нейтронах [230] по измерению активности образовавшегося изотопа 1SN определению мешает медь. В ее присутствии предварительно выделяют 13N (после облучения в течение 40 мин.) отгонкой в виде NH3, затем осаждают (NH4)2PtCl9 и измеряют активность осадка. Чувствительность определения при атом снижается в 10 раз по сравнению с прямым инструментальным определением.

При определении азота активационным методом по ядерной реакции 14N (d, п) 160 [1047] разработана методика экспрессного радиохимического выделения 150 из облученной пробы с использованием восстановительной плавки. После облучения пробу быстро протравливают, плавят в графитовом тигле с добавлением соответствующего плавня или без него, образующийся СО окисляют до С02, поглощают С02 аскаритом и измеряют его радиоактивность. Продолжительность выделения 2 мин., химический выход 160 равен 70%. Чувствительность определения азота 1 ч. на блн.

Известны косвенные радиометрические методы, используемые для определения азота и его соединений.

Метод отражения В-излучени

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лайтбокс рекламный
ремонт холодильника samsung rb-31 fermdss
задний багажник белый на приору хэтчбек выпремить мятину
курсы турагента екатеринбург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)