химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

для изотопных измерений, служат окись азота и атомарный азот. Азот аммонийных, нитратных, нитритных и органических соединений в общем случае переводится в N2 либо по методу Дюма [1188], либо по методу Риттенберга окислением аммонийного азота гипобромитом натрия [1309]. Окисленные формы азота предварительно восстанавливаются до аммиака сплавом Деварда. При использовании последних методов возможно достижение точности изотопного определения +0,01% [1278].

132

133

134

8| It

II si

К

К н

и § о Я

я* - ев а) И

к 5 fc Р ш

о а о В V

о

АКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

Одним из самых чувствительных методов определения малых количеств азота является активационный анализ. Этим методом удается определять до Ю-1—10"6% азота в металлах и газах. Определение азота происходит часто без разрушения образца.

Сложность определения азота с помощью радиоактивационного метода по ге,у-реакции на тепловых нейтронах состоит в том, что реакция имеет малое сечение, а радиоактивные продукты возникают из малораспространенных изотопов и обладают малым

135

Таблица 14

Масс-спектральное определение содержания азота в различных объектах

Соединение азота, вводимое в ионный источник

Объект исследования

т|е

Мешающие ионы или молекулы

Предел обнаружения

Точность, отн. %

Примечание

Литература

Атмосфера Земли Атмосфера [космического корабля

Газы кислородных конверторов

Газы включений в стекле

Остаточные газы вакуумных систем

Смесь СО + Na

28 28

105 частиц/см3

10~7 см3

Парциальное дав ление N2 до 10-10 мм рт. ст.

2-3

Прибор работает в автоматическом режиме

Окисление СО происходит на катализаторе Щютце

Примасъ N2 в газовых смесях

Примесь N2b чистом 02

{Примесь N2 в аргоне и водороде Примесь N2 в серебрен олове

28 28

28 28

1 • Ю-2 объемн.

1-10-3 объемн. Ч

1-10-2 объемн. °А 0,8-10-2 мкг

10

10

Концентрируют из пробы 50 см3 над металлической медью

Прибор с высоким разрешением (1: 2500); разделяются мультиплеты СО+, N2+, С2Н4+ с вакуумным плавлением

Таблица 14 (окончание)

Соединение азота, вводимое в ионный источник

Объект исследования

т|е

Мешающие ионы или молекулы

Предел обнаружения

Точность отн. %

Примечание

Литература

Примесь N в аргоне и гелии

Примесь N в металлах

Органическое вещество; Атмосфера

Почва

Смесь окислов азота в атмосфере; азотная кислота

14

14

30 44

44 30 44 46

5врв4+

С02+, CH4N2+, C2H40+, C2H6N+, С.Н.+

С"0180+, CH5N2+, C2H60+, C2HgN+

8-10-4 объемн. % 2-Ю"4 вес. %

1-10-4 вес. % 1-10-3 см3

3-10-4 см3 0,01 ат. %

3,5

20

20

10

1—4

Концентрация опреде ляется по калибровоч ной кривой Прибор высокого раз решения с искровым источником; разделяется мультиплет °eFe4+ и

14N+

Окисление органическо го вещества в токе 02

Требуется предварительная обработка вакуумной системы масс спектрометра нарами N02

[938]

[64, 551, 953, 1123]

[1367] [1295]

[1344] [722— 724]

периодом полураспада. Поэтому для определения содержания азота используются ядерные реакции на быстрых нейтронах, у-квантах и заряженных частицах (протонах, дейтронах).

Обзор по применению активационного анализа для определения ряда элементов, в том числе и азота, приведен в работах [246 , 445].

Инструментальные методы

Активация нейтронами. В методе активации быстрыми нейтронами используется ядерная реакция 14N (п, 2«)MN. Исследуемый образец облучают на нейтронном генераторе потоком нейтронов (10'—10е нейтр/см'-сек) с энергией 14—14,5 Мэв. Регистрируется аннигиляционное у-излучение (энергия 0,511 Мэв) образующегося радиоизотопа 13N (Тц, = 10 мин.) , например, на многоканальном сцинтилляционном у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) [230, 459]. Анализ занимает 10—20 мин. Относительная ошибка метода ~2—5%. Точность и чувствительность метода могут быть повышены вращением ампулы с -пробой вокруг двух взаимно перпендикулярных осей при облучении нейтронами и тщательным подбором стандарта сравнения [1272]. В качестве внутреннего стандарта используют Си, Al, SrCOa [114, 396].

Нейтронно-активационный метод используют при определении азота в органических материалах [416, 1348], в каменном угле и смоле [36], в образцах нефти [200, 790], в металлах [29, 164, 711], в газах [46], взрывчатых веществах [1272].

Влияние насыпной плотности пробы на определение азота методом активации быстрыми нейтронами изучено в работе [459] при облучении нитратов лантана, натрия, никеля, бария, свинца. В качестве стандарта сравнения использовались тиомочевина с насыпным весом 1 г/см3. Установлено, что удельная активность 1SN в различных солях, облученных в одинаковых условиях, уменьшается с ростом насыпной плотности пробы.

Для нейтронно-активационного определения легких элементов в различных материалах без разложения образца применен портативный источник быстрых нейтронов с энергией 14 Мэв, состоящий из высоковольтного нейтронного генератора, позволяющего получать поток 108 нейтр/сек [1140]. В работе [249] показана возможность определения некоторых х

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине КНС Нева цены на комплектующие для компьютера - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
линзы акувью кривизна 8 6
брабантия
обувницы милан купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)