химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ыделяющиеся из кипящей царской водки до и после добавления к ней нержавеющей стали (в том числе N20, NO, N02, NOC1, HN03, N2), определены после выделения с помощью газовой хроматографии методом инфракрасной спектрофотомет-рии на приборе Перкин — Эльмер модели 21 с призмой из NaCl [1136].

Водные растворы нитратов и нитритов также могут быть проанализированы с помощью ИК-спектроскопии [1018, 1363] при концентрации 10—50 мг/мл. Ошибка определения ~3%. Определению не мешают катионы металловДно мешают большинство органических соединений, бораты, карбонаты, фосфаты, перхлораты, аммонийные соли, поглощающие в той же области длин волн.

130

5* 131

В работе [1018] определение нитрат-ионов проводят с предварительным отделением N03 осаждением в виде азотнокислой соли нитрона. Далее используют технику прессования в диски. Спектры поглощения регистрируют и по градуировочному графику в координатах lg (I0/I) — количество N0^ определяют содержание нитрата со средней квадратичной ошибкой ±5%.

Анализ неорганических нитратов методом ИК-спектроскопии с использованием техники КВг-таблеток выполнен в работе [602]. Спектр записывали на спектрометре Перкин— Эльмер модели 621. В качестве аналитических частот для анализа NaN03, KNOa, Ba(N03)2, Sr(N03)2 выбраны соответственно 836, 825,730 и 737 cm -1. При исследовании смесей NaN03 и KN03 использовались аналитические полосы 836 и 825 см'1; при определении Ba(N03)2 и Sr(N03)2 — 730 и 737 см~1 соответственно. Погрешность определения ~2% (при соотношении компонентов 1:20). Присутствие сульфата не мешает.

Для определения азота в нитроцеллюлозе (—12—13,6%) методом ИК-спектрометрии использовали полосу поглощения при 1666 см'1 [1002].

О применении спектральных методов для определения изо-торного состава азота см. стр. 142 — 144.

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Анализ рентгеноспектральным методом осуществляется по линиям характеристического рентгеновского спектра. Анализ может быть проведен без разложения или разрушения образца, что является большим преимуществом метода.

Рентгеноспектральный метод используется для объектов со средним и высоким содержанием азота.

Хорошими информационными возможностями характеризуется электронно-зондовый микроанализ [1025]. Он основан на взаимодействии высокоэнергетического электронного пучка с веществом, приводящем к возникновению рентгеновского характеристического спектра атомов. Электронный пучок диаметром до 1 мкм не изменяет пробы. В работе [1388] подробно описаны принцип действия и устройство стандартного микроанализатора с электронным зондом типа АМХ. Точность локального анализа ~1-2%.

С помощью рентгеновского микроанализа с использованием электронного зонда обнаружены примеси (>0,1%) легких элементов (в том числе и азота) в стали [302]. Определению легких элементов (и азота) с помощью электронного микрозонда в стали и чугуне посвящены работы [301, 971].

Рассмотрены преимущества и недостатки двух способов диспергирования рентгеновских лучей при определении легких элементов (В, С, N, О) — кристального и бескристального рентгеновского микроанализа [924]. Бескристальный анализ позволяет определять каждый из этих элементов с большей чувствительностью, но исключает возможность определения двух соседних элементов при их одновременном присутствии.

Содержание легких элементов, в том числе и азота, можно определить методом рентгеновского анализа с помощью многослойных пленочных анализаторов [345, 398] с достаточно высокой чувствительностью.

В работе [970] описана аппаратура и приемы рентгеноспек-трального анализа; рассмотрено влияние основы, обусловленное поглощением и третичным возбуждением; указаны пути подавления или учета влияния посторонних элементов.

Определены параметры распределения импульсов азота по экспериментально найденному распределению! импульсов BN [1279].

Рентгенофазовым методом [8] проведен количественный анализ смешанных удобрений. В число определяемых компонентов входят NOJ, NH4. Внутренним стандартом служит шпинель.

МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

В аналитической химии азота существуют две основные области, в которых используется масс-спектрометрия: определение содержания азота в конкретных объектах и измерение его изотопного состава.

Изотопный анализ

Масс-спектрометрия является в настоящее время одним из основных методов определения изотопного состава азота, а для необогащенных образцов с природной распространенностью 16N — это единственный метод. (Определение изотопного состава оптическими методами, активационным анализом, ЯМР и методами газовой хроматографии см. в соответствующих разделах.)

Перед масс-спектральным анализом азот образца переводится в измеряемую газообразную форму. Наиболее распространенной формой для изотопного измерения азота на масс-спектрометре является N2 (табл. 13). Для газообразных образцов вся подготовка сводится к очистке N2 от примесей, мешающих определению. Обычно зто окись углерода, метан, вода, кислород и двуокись углерода [699]. Другими газообразными формами, используемыми

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
устричный бар морской остров
напольное зеркало купить тольятти самара
положение анцапфы трансформатора табличка
Cтул Афина Frost XRB-066A

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)