химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

яду с большим числом других элементов.

УФ-спектроскопия. Поглощение аммиаком в УФ-области (при 204,3 нм и атмосферном давлении) было использовано для прямого определения низких его концентраций в воздухе [793]. Коэффициент погашения при этой длине волны составляет 3127 л/молъ-см. Возможно определение 7—1000 ч. на млн. NHa в воздухе.

Азотистоводородная кислота проявляется в УФ-области спектра, которая используется для прямых определений азида и NH3 в водных средах спектрофотометрический методом [577]. Азотистоводородная кислота имеет максимум молярного коэффициента погашения при 260 нм (46,9 л/молъ-см).

В поглощении света окислами азота в УФ-области существенную роль играет равновесие между двуокисью и четырехокисью азота. Количественные данные могут быть получены лишь при

5 В. Ф. Волынец, M. П. Волынец 129

тщательном контроле за температурой и давлением [797]. В работе [1088] предложен спектрофотометрический метод, в котором двуокись азота определяется при 394 нм, четырехокись — при 240 нм, их смесь — при 353 нм.

С помощью УФ-спектрофотометрии проводят экспресс-анализ окислов азота в производстве азотной кислоты с достаточно высокой точностью при небольшом числе измерений на простых и точных приборах [283].

Для определения нитрат-ионов в разбавленных растворах измеряют поглощение в области 200—230 нм [1365]. В присутствии COl", NO; измерения проводят при 220 нм и рН 1—3. В некоторых случаях поглощение измеряют при 275 нм, чтобы избежать влияния органических компонентов. Добавление к раствору, содержащему нитрат, концентрированной серной кислоты, так же как и присутствие хлорида, вызывает смещение максимума до 230 нм.

УФ-спектроскоиическое определение нитрит-ионов описано в работах [171, 1365, 1390]. В отсутствие NO; ионы NO; определяют при 220—230 нм и рН 6.

Предложен быстрый метод дифференциально-спектрофотомет-рического определения больших концентраций NO; по светопо-глощению при-355 нм [171]. Закон Б ера соблюдается при концентрации NO; В анализируемом растворе до 7,5 мг/мл. Определению не мешают 10-кратные количества NO;.

Метод комбинационного рассеяния использован для определения NO;, SO4". РОГ в воде в пределах 50—75 мг/л [479]. Спектр возбуждают излучением аргонового лазера и занисывают на монохроматоре Спекса (модель 1401).

ИК-спектроскопия. ИК-спектры ряда неорганических веществ, содержащих в своем составе многие анионы, в том числе SCN", NO;, NO;, CN", изучены в работе [329].

Все неорганические нитраты обнаруживают характеристические полосы поглощения в интервалах 1380—1350 см'1 и 840— 815 см'1 [21]. Нитриты также имеют полосы поглощения от слабой до средней интенсивности в области 840—815 см'1, но их. легко отличить от нитратов по наличию сильного поглощения в области 1250—1230 см'1.

Для солей аммония найдены две характеристические полосы поглощения. Одна из них соответствует валентным колебаниям N—Н и проявляется в области 3200—3100 см'1, тогда как другая, также интенсивная полоса, находится в области 1430—1390 см 1.

Нитрат аммония имеет 3 полосы поглощения с волновыми числами 3160, 3060 и 3030 см'1. Полоса поглощения с частотой 1410 см'1 довольно интенсивна. Цианиды могут быть идентифицированы по поглощению в области 2200—2000 см'1. Роданиды также поглощают в области 2090—2020 см'1.

Частоты колебаний молекул азота , цианидов, нитратов, окислов азота, гидразина и гидроксиламина приведены также в [228, стр. 106, 109, 132, 143, 145].

Ионы аммония обнаружены с помощью ИК-спектроскопии при реакциях термического разложения парамолибдата и параволь-фрамата (UR-10) [929]. Содержание NrLj" в сульфате гидроксиламина предложено определять по намерению интенсивности полос поглощения при 1400 см'1. Поглощение обусловлено деформационными колебаниями связи N—Н.

К пробе (10 мг) прибавляют 390 мг КВг, смесь размалывают и 300 мг прессуют под вакуумом в таблетку. Таблетку сразу же помещают в спектрофотометр Перкин — Эльмер IR-8. Интенсивность пучка сравнения регистрируют таким образом, чтобы минимальная оптическая плотность при 1850 см'1 составляла 0,1—0,2; спектр записывают в интервале 1200—2000 см'1. Следы NO;, обусловливающие появление слабой полосы при 1390 см'1, не мешают. Оптическая плотность линейно зависит от концентрации NHJ. Чувствительность 0,1% NHJ.

Закись азота имеет три основные характеристические полосы поглощения, одна из которых при 2224 см'1 является специфичной и не может быть приписана другим газам. Эта полоса была эффективно использована при количественных определениях закиси азота во многих газовых смесях [1241].

ИК-спектр окиси азота имеет несколько нолос, которые используются при анализе (1850 и 1925 см'1) [1164]. Точность определений ±3%.

Двуокись (и четырехокись) азота имеет набор специфических инфракрасных полос [1164]; количественные определения обычно проводят, используя поглощение при 1625 см'1. Содержание N02 при концентрациях порядка нескольких частей на миллион определяют при помощи бездисперсионного инфракрасного анализа [1163].

Газы, в

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить профнастил для забора в зеленограде
дачные поселки на новой риге эконом класса
fissler protect alux comfort
клуб 16 тонн 9 декабря скруджи купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)