химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

для определения азота в металлах и сплавах, а также при анализе газовых смесей. При определении связанного азота (например, в форме нитридов и др.) необходима предварительная атомизация азота. Газовые смеси анализируются по молекулярным спектрам.

Данные о спектре азота в области от ИК- до вакуумной УФ-области приведены в [98, стр. 549]. Там же [98, стр. 757] указаны чувствительные линии (5679,6; 5676,0; 4110,0; 4103,4; 4099,9; 4097,ЗА). Наиболее чувствительной линией для азота является линия N II 3995,00 А.

В эмиссионных спектральных методах определения азота применяются различные типы источников света, основанных на газовом разряде: искровой разряд (с температурой в десятки тысяч градусов), дуговой, разряд (4000—8000° С), пламенная фотометрия (1900—3100° С).

Обзор по спектрометрическим методам определения азота приведен в работе [1050].

123

124

125

Интервалы определяемых концентраций 0,2—1,35% Воспроизводимость 10—30%. Метод может быть применен для определения азота в никелевом сплаве (индуктивность 27 мкгн, рабочий промежуток 0,75 мм, экспозиция 0,22 сек.). Воспроизводимость анализа 5—9%.

Скорость поступления примесей в разряд при спектральном определении азота в металлах и сплавах зависит от формы его нахождения, что требует выбора оптимального режима возбуждения спектра для получения воспроизводимых результатов при анализе различных материалов [39].

Предложен количественный спектральный метод анализа смеси Н2, СО и N2 с использованием искрового разряда [379]. Спектральный эмиссионный детектор для обнаружения ряда газов, в том числе N2, NO, N02, NH3, описан в работе [544]. С его помощью возбуждается спектр газа-носителя (гелия) с примесями обнаруживаемых элементов. Спектр изучен в области 2000—4000 А. Предел обнаружения (в ч. на млн.): NH3 1,9; NO 0,4; N02 0,3; N2 1.

Тлеющий разряд. В случае анализа газовых смесей используют молекулярные эмиссионные спектры испускания. При спектральном определении азота в гелии [358] используется аналитическая линия 3998 А. В случае анализа смесей Аг—N определяют азот в интервале концентраций Ю-4—1% по полосе молекулярного спектра 3371 А, используя трубку с тлеющим разрядом, работающую при атмосферном или повышенном давлении [692, 693]. В области концентраций 2-10_2% среднее отклонение составляет 5-10-3%. Спектральное определение азота в аргоне и гелии в потоке при атмосферном давлении с чувствительностью 1 • Ю-4— 1-10-"% описано в [36а]. Коэффициент вариации 10%.

Дутовой разряд используется значительно реже. В работе [5321 показана возможность использования аргоновой дуги большой силы тока для эмиссионного спектрального анализа, в частности, и для количественного определения примесей азота в аргоне.

Электрическая дуга постоянного тока (14,5 в, 80 п) поджигается высокочастотной искрой (50 ке) между катодом в виде заостренного стержня из вольфрама (с добавкой 1% окиси тория), омываемого аргоном (600 л/час), и анодом в виде полой полусферы из меди, охлаждаемой водой. Расстояние между электродами 5 мм. Температура в центре дуги 26 700° К, на периферии 16 000° К.

Пламенная фотометрия. В работе [9081 идентификация азота в газовой смеси проводится методом пламенной фотометрии в пламенах со щелочными металлами после выделения его методом газовой хроматографии. В газовом хроматографе используют детектор с двумя пламенами. Над нижним пламенем находится Pt-сетка

1 При определении 0,01—0,2% N емкость составляет 800 мкф, давление Не 300 мм рт. ст.

126 с нанесенными на нее солями щелочных элементов. Верхнее пламя помещают на оптической оси пламенного спектрофотометра Пер-кин — Эльмер (модель 202). Анализируемая газовая смесь поступает в нижнее пламя детектора и изменяет режим его горения, что вызывает изменение испарения солей щелочных элементов с Pt-сетки. Ионизация их в верхнем пламени способствует, в свою очередь, изменению тока ионизации и, следовательно, изменению интенсивности линий щелочного элемента. Таким образом косвенно определяют содержание азота. Введение паров щелочного элемента способствует увеличению чувствительности и специфичности определения азота.

Разработана методика определения 0,2% азота в гелии по интенсивности свечения в высокочастотном разряде, измеряемой с помощью пламенного фотометра [674]. В спектре азота обнаружено 11 пиков излучения, характеристическими из которых являются пики при 337 и 358 нм. Присутствие более 0,04% 02 мешает определению азота этим методом, и поэтому необходимо предварительное удаление избытка кислорода.

Абсорбционный спектральный анализ

Атомная абсорбция

В последние годы в практике спектрального анализа все большее распространение получает атомно-абсорбционный спектральный анализ, который в ряде случаев предпочтительнее эмиссионного метода анализа [185]. Он заключается в измерении поглощения в центре атомной линии при просвечивании паров.

В отличие от широких полос поглощения, наблюдаемых в молекулярной абсорбционной спектроскопии, поглощение света атомами от источника со сплошным спектром про

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы html верстки компьютерная графика
радиаторная батарея отопления
кротоловки
по номиналу билеты без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)