![]() |
|
|
Аналитическая химия азотадля определения азота в металлах и сплавах, а также при анализе газовых смесей. При определении связанного азота (например, в форме нитридов и др.) необходима предварительная атомизация азота. Газовые смеси анализируются по молекулярным спектрам. Данные о спектре азота в области от ИК- до вакуумной УФ-области приведены в [98, стр. 549]. Там же [98, стр. 757] указаны чувствительные линии (5679,6; 5676,0; 4110,0; 4103,4; 4099,9; 4097,ЗА). Наиболее чувствительной линией для азота является линия N II 3995,00 А. В эмиссионных спектральных методах определения азота применяются различные типы источников света, основанных на газовом разряде: искровой разряд (с температурой в десятки тысяч градусов), дуговой, разряд (4000—8000° С), пламенная фотометрия (1900—3100° С). Обзор по спектрометрическим методам определения азота приведен в работе [1050]. 123 124 125 Интервалы определяемых концентраций 0,2—1,35% Воспроизводимость 10—30%. Метод может быть применен для определения азота в никелевом сплаве (индуктивность 27 мкгн, рабочий промежуток 0,75 мм, экспозиция 0,22 сек.). Воспроизводимость анализа 5—9%. Скорость поступления примесей в разряд при спектральном определении азота в металлах и сплавах зависит от формы его нахождения, что требует выбора оптимального режима возбуждения спектра для получения воспроизводимых результатов при анализе различных материалов [39]. Предложен количественный спектральный метод анализа смеси Н2, СО и N2 с использованием искрового разряда [379]. Спектральный эмиссионный детектор для обнаружения ряда газов, в том числе N2, NO, N02, NH3, описан в работе [544]. С его помощью возбуждается спектр газа-носителя (гелия) с примесями обнаруживаемых элементов. Спектр изучен в области 2000—4000 А. Предел обнаружения (в ч. на млн.): NH3 1,9; NO 0,4; N02 0,3; N2 1. Тлеющий разряд. В случае анализа газовых смесей используют молекулярные эмиссионные спектры испускания. При спектральном определении азота в гелии [358] используется аналитическая линия 3998 А. В случае анализа смесей Аг—N определяют азот в интервале концентраций Ю-4—1% по полосе молекулярного спектра 3371 А, используя трубку с тлеющим разрядом, работающую при атмосферном или повышенном давлении [692, 693]. В области концентраций 2-10_2% среднее отклонение составляет 5-10-3%. Спектральное определение азота в аргоне и гелии в потоке при атмосферном давлении с чувствительностью 1 • Ю-4— 1-10-"% описано в [36а]. Коэффициент вариации 10%. Дутовой разряд используется значительно реже. В работе [5321 показана возможность использования аргоновой дуги большой силы тока для эмиссионного спектрального анализа, в частности, и для количественного определения примесей азота в аргоне. Электрическая дуга постоянного тока (14,5 в, 80 п) поджигается высокочастотной искрой (50 ке) между катодом в виде заостренного стержня из вольфрама (с добавкой 1% окиси тория), омываемого аргоном (600 л/час), и анодом в виде полой полусферы из меди, охлаждаемой водой. Расстояние между электродами 5 мм. Температура в центре дуги 26 700° К, на периферии 16 000° К. Пламенная фотометрия. В работе [9081 идентификация азота в газовой смеси проводится методом пламенной фотометрии в пламенах со щелочными металлами после выделения его методом газовой хроматографии. В газовом хроматографе используют детектор с двумя пламенами. Над нижним пламенем находится Pt-сетка 1 При определении 0,01—0,2% N емкость составляет 800 мкф, давление Не 300 мм рт. ст. 126 с нанесенными на нее солями щелочных элементов. Верхнее пламя помещают на оптической оси пламенного спектрофотометра Пер-кин — Эльмер (модель 202). Анализируемая газовая смесь поступает в нижнее пламя детектора и изменяет режим его горения, что вызывает изменение испарения солей щелочных элементов с Pt-сетки. Ионизация их в верхнем пламени способствует, в свою очередь, изменению тока ионизации и, следовательно, изменению интенсивности линий щелочного элемента. Таким образом косвенно определяют содержание азота. Введение паров щелочного элемента способствует увеличению чувствительности и специфичности определения азота. Разработана методика определения 0,2% азота в гелии по интенсивности свечения в высокочастотном разряде, измеряемой с помощью пламенного фотометра [674]. В спектре азота обнаружено 11 пиков излучения, характеристическими из которых являются пики при 337 и 358 нм. Присутствие более 0,04% 02 мешает определению азота этим методом, и поэтому необходимо предварительное удаление избытка кислорода. Абсорбционный спектральный анализ Атомная абсорбция В последние годы в практике спектрального анализа все большее распространение получает атомно-абсорбционный спектральный анализ, который в ряде случаев предпочтительнее эмиссионного метода анализа [185]. Он заключается в измерении поглощения в центре атомной линии при просвечивании паров. В отличие от широких полос поглощения, наблюдаемых в молекулярной абсорбционной спектроскопии, поглощение света атомами от источника со сплошным спектром про |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|