химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

>Исследование характеристик нитратного селективного электрода см. в [1182]; использование ионоселективного электрода для определения HNOs в олеуме см. в [1211].

**) 'Нитратный электрод можно использовать для определения нитрит-ионов в тех случаях, когда последние удается окислить до нитратов (прямые измерения нитрита не рекомендуются).

Метод прямого определения водорастворимого нитрата В почве 6 помощью электрода более удобен, чем стандартный колориметрический бруциновый метод [654]. Он пригоден как для лабораторных, так и для полевых анализов, так как определения можно выполнять непосредственно в пульпах. При содержании NO; (в пересчете на азот) в пробах (2 -г- 30)-10_4% ошибка определения составляет ~5%. Для лабораторных определений стандартное отклонение составляет 12,5%, а при прямых определениях в пульпах ~25%.

Цианид-ионы

Цианидный электрод, который по существу является иодо-серебряным мембранным электродом, рекомендуется использовать при концентрации CN- от 10~3 до 10_5Af, хотя он дает воспроизводимые результаты в пределах Ю-1—10~6 М. Серьезное влияние на показания электрода оказывают только сульфид и иодид. Чтобы предотвратить снижение концентрации свободных ионов цианида в результате образования HCN, величина рН в измеряемых растворах должна быть >10.

Определение малых концентраций цианида с ионоселективным серебряным электродом выполнено в [707]. Этот электрод может быть использован для контроля отходов промышленности, измерения концентрации свободного цианида в гальванических растворах и для определения содержания цианидов в пищевых продуктах.

Для быстрого потенциометрического определения цианидов в растворах предложено использовать иодидселективный резиновый мембранный электрод, приготовленный из силиконового каучука и суспензии AgJ [380,821], с использованием как прямого, так и косвенного метода. При прямом определении CN- мембранный электрод предварительно выдерживают 2 часа в 0,1 М KCN и строят калибровочную кривую по стандартным растворам KCN. Чувствительность методики в этом случае Ю-5 г-ион CN~. В случае косвенного определения CN" анализируемый раствор титруют раствором AgN03 с иодидным мембранным электродом в качестве индикаторного. Ошибка определения 10~4 М CN" составляет ±0,5%.

Косвенным методом с помощью Ag-селективного электрода (Орион 94-16) определяют малые количества CN- (Ю-5—10~2 г-ион/л) [713].

Применение ионоселективных электродов для определения цианид-ионов описано также в работах [549, 706, 1036, 1041, 1159, 1288].

Роданид-ионы

Роданидный электрод относится к электродам с твердой мембраной и обладает ионной функцией до концентрации SCN~ ~ 10~5 М. Электрод нельзя использовать в растворах, содержаi20

121

щях восстановители или вещества, которые образуют комплексные соединения или труднорастворимые соли в используемой системе.

Показана возможность применения бромидселективного мембранного электрода для потенциометрического определения роданид-ионов [952]. Линейная зависимость между потенциалом и концентрацией SCN- сохраняется в области от Ю-1 до Ю-5 М. Не оказывают влияния на потенциал мембранного электрода F", NO3", SOl', СОа~- Незначительное влияние оказывают ионы [Fe(CN),]»- и [Fe(CN)„]*-.

Для определения роданид- и цианид-ионов используются электродные системы с твердыми мембранами на основе смесей соединений Ag2S и AgX (X — галогенид). Хлорид и бромид серебра являются соединениями с ионной проводимостью, в которых перенос заряда осуществляется ионами серебра. Мембрана из смеси AgSCN— Ag2S применяется для определения SGN- (мешающие ионы: Br", J-, S2_, NHJ и CN"), из смеси AgJ — Ag2S — для определения CN- (мешают J-, S2~) [112, стр. 84].

Электроды второго рода, состоящие из металла, покрытого слоем его труднорастворимой соли, были предложены для потенциометрического определения концентрации роданид- и цианид-ионов [1126]. В работе [31] для потенциометрического измерения концентрации цианид-ионов предложены индикаторные электроды — сульфиды металлов вместо соответствующих металлических электродов.

Глава VIII ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

В аналитической' химии азота наряду с химическими используются также физические методы анализа, к которым относятся спектральные методы (оптические и рентгеноспектральные), масс-спектральные, методы изотопного разбавления, радиоактивацион-ные и радиохимические методы-, резонансные методы (ЭПР, ЯМР).

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Для определения азота применяются методы как атомной, так и молекулярной спектроскопии, причем первые из них наиболее распространены. Методы атомного спектрального анализа основаны на излучении или поглощении света атомами азота. В оптических методах (эмиссионные, атомно-флуоресцентные, пламенно-фотометрические, атомно-абсорбционные) регистрируются атомные спектры азота в видимой и УФ-областях. Рентгеноспектральные методы основаны на исследовании характеристического рентгеновского спектра (эмиссионный, флуоресцентный, микрорент-геноспектральный анализ).

Спектральные методы применяют главным образом

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спермогоамму сдать цена
варианты доска почета
купить итальянскую мебельную фурнитуру
сименс sax61 руководство

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)